Способ получения фурфурола Советский патент 1981 года по МПК C07D307/50 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола, который используется для синтеза ряда фармацевтических препаратов, полимеров, ядохимикатов, в качестве селективного растворителя нефтепродуктов и жиров и для других целей.

Известен способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего сырья при давлении 3-8 кг/см и повышенной температуре в присутствии в качестве катализатора концентрировапного раствора (15-40%) хлористого цинка или сульфата алюминия в количестве до 30% от веса сухого сырья 1.

Недостаткам,и этого способа являются большой расход катализатора, концентрация которого составляет 15-40%, и сравнительно невысокий выход целевого продукта-65-79%.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, уменьшение расхода катализатора и сокрашение продолжительности процесса.

Цель достигается тем, что пентозапсодержащее сырье подвергают гидролизу при повышенной температуре и давление 3- 8 кг/см в присутствии в качестве катализатора 0,6-0,8%-ного раствора двуокиси титана в 3-5%-ной серной кислоте, взятого в количестве 30-35% от веса сухого сырья.

Процесс предпочтительно проводят при 160-170°С.

5 Выход целевого продукта составляет 84-86%, продолжительность процесса 45-60 мин.

Пример 1. 400 г измельченных кукурузных кочерыжек влажностью 10% смачивают 110 г 0,6%-ного раствора двуокиси титапа в 3%-ной,серной кислоте и помеш,ают Б реактор емкостью 2 л. Через нагретый до 160°С реактор продувают водяной пар в течение 60 мин. Получают 65,8 г фзффурола,

15 что составляет 18,2% от веса абсолютного сухого сырья, т. е. 84% от теории.

Пример 2. 400 г березовых опилок влажностью 20% смачивают 110 г 0,8%-ного

20 раствора двуокиси титана в 3%-ной серной кислоте. Полученный материал помеш,ают в реактор емкостью 2 л, нагревают до 160°С и продувают водяной пар в течение 45 мин. Получают 41,2 г фурфурола, что составляет

25 12,9% от веса абсолютно сухого сырья, т. е. 86% от теории.

Сравнительные данные известного и предлагаем аго (примеры 1 и 2) способов 30 приведены в таблице. Масса сырья 400 г. Как следует из данных таблицы, пре мый поООб имеет по сравнению с изв следующие преимущества: сокращ 1,5-2 раза продолжительности процесса, уменьшение в 25-50 раз расхода катализатора, повышение на 7-10% выхода целевого продукта. Формула изобретения 1.Способ получения фурфурола гидролизом пептозансодержащего сырья при повышенной температуре и давлении 3- 8 кг/см в присутствии катализатора, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, уменьшения расхода катализатора и продолжительности процесса, в качестве катализатора используют 0,6-0,8%-ный раствор двуокиси титана в 3-5%-ной серной кислоте, взятый в количестве 30-35% от веса сухого сырья. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 160-170°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе свидетельство СССР 1. Авторское 07 D 307/50, кл. 29.05.71 № 391140, кл. С (прототип).