ВиЬСОЮЗНАЯи s :.у ; iiij~ •-. t-t\('. '- .:_ ли!iBJii'K? Советский патент 1973 года по МПК C07D307/50 

1

Изобретение усовершенствует способ получения фурфурола из пентозансодержаш,его сырья, который находит применение в качестве селективного растворителя в нефтеперерабатываюш,ей и жировой промышленности, исходного продукта для синтеза целого ряда соединений и в других областях народного хозяйства.

Известен способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержаш его сырья с применением в качестве катализатора небольших количеств концентрированной серной кислоты. Выход фурфурола по этому способу составляет 70-80% от теоретического. Однако из-за агрессивности применяемого катализатора необходима защита аипаратуры от коррозии.

Указанного недостатка лишен снособ получения фурфурола гидролизом пентозансодержаш,его сырья с применением в качестве катализатора разбавленных растворов солей. Этот способ характеризуется низким выходом фурфурола и большой продолжительностью процесса, кроме того, остаток сырья после получения срурфурола теряет свою структуру и не может быть использован для дальнейшей переработки.

Целью изобретения является увеличение выхода фурфурола и сокрашение продолжительности процесса.

Предлагаемый способ заключается в том, что пептозансодержащее сырье измельчают и смачивают раствором соли, образую1цей при диссоциации катионы с зарядом не менее двух, например хлорида цинка, сульфата алюминия и др. Раствор соли берут с концентрацией, составляющей не менее 50% от концентрации ее ыасыш,ен)юго раствора, в количестве до 30% от веса сухого сырья. Смоченное раствором катализатора сырье загружают в реактор и обрабатывают в токе водяного пара при давлении 3-8 кг/см2 в течение 60-120 мин. Пар, выходящий из реактора, конденсируют и. из конденсата выделяют фурфурол известными

методами. Выход фурфурола по предлагаемому способу до 80% от теоретического. Остаток после получения фурфурола полностью сохраняет свою структуру и может быть использован для дальнейшей химической переработки.

Пример. Кукурузные кочерыжки с содержанием влаги 10% измельчают на молотковой дробилке ДКУ-М при устаиовке сита с диаметром отверстий 8 мм, затем 2000 г кочерыжек смачивают 400 г раствора сульфата алюминия со стененыо насыщения 56,7% (концентрация раствора 15 вес.%). Раствор соли распыляют через пневматическую форсуику над поверхностью перемешиваемого сырья в черпячно-лопастном смесителе. Полученный материал загружают Б реактор объемом 10 ./. и

высотой 2 м и обрабатывают в токе водяного пара при давлении 6,5-7,5 кг/см в течение 120 мин. Получают 7720 мл конденсата с концентрацией фурфурола 3,78%. Выход фурфурола составляет 292 г или 16,2% от количества исходного абсолютно сухого сырья, т. е. 75% от теоретического.

Пример 2. 1400 г опилок березовой древесины с -содержанием влаги 14% смачивают 165 г раствора хлорида цинка со степенью насыщения 51,0% (концентрация раствора 40 вес.%). Раствор соли распыляют через пневматическую форсунку над поверхностью перемешиваемого сырья в червячно-лопастном смесителе. Полученный материал загружают в реактор объемом 10 л и высотой 2м и обрабатывают в токе водяного пара при давлении 6,0-6,5 кг/см в течение 90 мин. Получают 3650 мл конденсата с концентрацией фурфурола 3,22%. Выход фурфурола составляет 118 г .или 9,8% от количества исходного абсолютно сухого сырья, т. е. 65% от теоретического.

Пример 3. 1400 г опилок березовой древесины с содержанием влаги 14% смачивают 210 г раствора сульфата алюминия со степенью насыщения 75,5% (концентрация раствора 20 вес.%). Раствор соли распыляют через пневматическую форсунку над поверхностью перемешиваемого сырья в червячно-лопастном смесителе. Полученный материал загружают в реактор объемом 10 л и высотой 2 м и обрабатывают в токе водяного пара при давлении 6,0-6,5 кг/см в течение 120 мин. Получают 5160 мл конденсата с концентрацией фурфурола 2,76%. Выход фурфурола составляет 143 г или 11,9% от количества исходного абсолютно сухого сырья, т. е. 79% от теоретического.

Предмет изобретения

1.Способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего сырья при повышенном давлении в присутствии катализатора с выделением целевого продукта обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности процесса, в качестве катализатора применяют раствор соли, образующей при диссоциации .катионы с зарядом не менее двух, со степенью насыщения не менее

50%, взятый в количестве до 30% от веса сухого сырья.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют раствор хлорида цинка или сульфата алюминия.