Способ получения фурфурола Советский патент 1983 года по МПК C07D307/50 B01J21/06 

о

О) 4

оо

СЬ

Изобретение отйосится к способу получения фурфурола, используемого для синтеза ряда фармацевтических препаратов, . полимеров, ядохимикатов в качестве сепек тивного растворителя нефтепродуктов и 5 жиров.

Известен способ получения фурфурола гидролизом пектозансодержащего расти тельного сырья при 160-17О С и давлении 3-8 кг/civf в присутствии в ка честве катализатора О,6-О,8%-ного раст- . вора пвуокиси титана 3-5%-ной серной кислоте, взятого в количестве 30-35% от веса сухого сырья Cl .

Недостатком данного способа является: недостаточно высокий выход целевого продукта 84-85%, (от теоретического).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Цель достигается тем, что пентозансодержащее растительное сьфье подвергают гидролизу при температуре 160170 С и давлении 3-8 кг/см в присут ствии в качестве катализатора О,6-О,8%ного раствора двуокиси циркония в 3-5%-25 ной серной- кислоте, взятого в количестве ЗО-35% от веса сухого сырья.

В качестве двуокиси металла четвертой группы использутот двуокись циркония.

Для получения фурфурола выбирают 30 температуру 160-170 С, так как при меньших тек1пературах скорость процесса гидролиза слишком мала, а при более высоких происходит частичное разложение образовавшегося фурфурола и таким обра- 35 оом снижается его выход.

Серная кислота должна иметь концентг рацию 3-5%, так как при -бодее низких ее концентрациях ( 3%) растворенная двуокись циркония выпадает в осадок, о увеличивать конденсацию серной кислоты . выше 5% нет необходимости, так как это не щжводит к повышегтаю каталитического эффекта, а лишь к перерасходу кислоты.

Количество катализатора ЗО-35% от 5 веса сухого сьфья достаточно для смачивания исходного материала, причем увеличиЕ.ать его нецелесообразно, так как это приводит к ускорению реакций распада фурфурола, а также к перерасходу ката- jg -яизатора.

Используемый в данном способе катализатор - двуокись циркония - является доступньсм веществом, выпускаемым в

большом количестве химической промыи ленностью.

Пример I. 4ОО г измельченных кукурузных качерыжек с влажностью 1О% смачивают НО г О,в%-ного раствора двуокиси циркония в 3%-ной серной кис,лоте и помещают в реактор емкостью 2 л. Содержание катализатора ЗО% от веса сухого сырья. Через нагретый до 160 С реактор продувают водяной пар под давлением 3 кг/сМ в течение 45 мин. Получают 69,7 г фурфурола, что составляет 18,6% от веса абсолютно сухо го сьфья т. е. -89% от теоретического.

П р,и м е р 2. 4ОО г березовых опилок с содержанием влаги 2О% смачивают НО г О,8%-ного раствора двуокиси циркония в 3%-ной серной кислоте, помешают в реактор емкостью 2 л, (содержание катализатора 35% от веса сухого сьфья) доводят температуру реактора до 160 С и продувают водяной пар под давлением 8 кг/см в течение 35 мин. Получают 43,1 г фурфурола, что составляет 13,5% от веса абсолютно. сухого сьфья, т. е. 9О% от теоретического.

ПримерЗ, 4ОО г измельченных кукурузных кочерыжек с влажностью 1О% смачивают 1О8 г О,8%-ного раствора двуокиси циркония в 5%-ной серной кислоте и помещают в реактор емкостью

2л. Содержание катализатора 35% от веса сухого сьфья. Через нагретый до 17О С реактор продувают водяной пар под давлением 8 кг/см в течение

30 мин. Получают 70,0 г фурфурола, это составляет 18,6% от веса абсолютно сухого сырья, или 89% от теоретического П р. и м е р 4. 400 г березовых опилок с содержанием влаги 20% смачивают 112 г 0,6%-ного раствора двуокиси циркония в 5%-нрй серной кислоте, помещают в реактор емкостью -2 л (содержание катализатора ЗО% от веса сухого сьфья),

Iо

ДОВОДЯТ температуру; реактора до 17 О С и продувают водяной пар под давлением

3кг/см в течение 40 мин. Получают 42,9 г фурфурола, что составляет 13,5% от веса абсолютно сухого сьфья или 90% от теоретического.

Сравнительные данньтг известного и предлагаемого способов представлены в таблице...

Давление ырл, кг/см

8

Ковоовграояя раствора (вталвэатора, %

Щхшопкительаооъ пропеоса мвв

Обмм пояучвваого

t88O жовпшсвтв, мл

Ковпбвтрсишв ФурФт рояа в ховлёвсвте,

0,6

О.в.

5О

40

iseo

1210

970

СПОСОБ ЛОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА гидролизом -пентозансодержащвго растительного при температуре и давлении 3-8 кг/см присутствии в качестве катализатора 0,6-0,8%-ного раствора двуокиси металла четвертой группы в 3-5%наой сервой кцслоте, взятого в количестве 30-35% от веса сырья, отл.. ичаюшнйся тем | что, с целью повышения выхода целевого 1фодукта, в качестве двуокиси металла четвертой группы используют двуокись оиркошш.