Способ получения раствора сульфирован-НыХ ОКСиэТилиРОВАННыХ АлКилфЕНОлОВ Советский патент 1981 года по МПК C07C143/44 C08F2/32 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА СУЛЬФИРОВАННЫХ ОКСИЭТИЛИРОВАННЬК АЛКИЛФЕНОЛОВ

смеси 35-40%-ным раствором гидрата окиси натрия в количестве 70-80% от теоретического с последующим доведением рН смеси до 6-8 раствором гидроокиси аммония.

Процесс бсуществляют путем сульфирования оксиэтилированных алкилфенолов с алкилом -. , содержащих 10-12 оксиэтильных групп, нейтрализации продуктов сульфирования и отделения сульфированных оксиэтилированных алкилфенолов от неорганических солей введением в полученную после нейтрализации смесь винилацетата в соотношении винилацетата к реакционной смеси (1-4) ;1 и последующей фильтрацией образовавшегося раствора сульфированных оксиэтилированных алкилфенолов в винилацетате. Для предотвращения гидролиза винилацетата гидроокисью натрия нейтрализацию проводят 3540%-ным .раствором гидроокиси натрия в количестве 70-80% от теоретического, а затем концентрированным раствором гидроокиси аммония доводят рН реакционной смеси до 6,0-8,0.

Пример 1 (контрольный). 100 оксиэтилированного алкилфенола с числом углеродных атомов в алкильном радикале 9-10 и числом оксиэтильных групп 10-12 (ОП-10) термостатируют в круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, термометром и перемешивающим устройством, при в течение 20 мин. Затем постепенно при перемешивании вводят 10 г концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционно смеси не превышала 35 С. Затем колбу вьщерживают при 30-35 С в течение 6 ч, после чего проводят нейтрализацию, вводя в реакционную смесь 20%-ный раствор гидроокиси натрия до рН 8,0. Смесь сливают в емкость и оставляют на 15 суток. В результате otcтaивaния выпадают кристаллы , после чего раствор сульфированных оксиэтилированных алкилфенолов осторожно сливают сверху.

5 г полученного эмульгатора (сульфированных оксиэтилированных алкил фенолов) растворяют в 90,0 г дистиллированной воды, добавляют 0,25 г смесь нагревают до . В нагретую смесь вводят 100 г винилацетата и 0,5 г персульфата аммония в виде водного раствора в пять равных приемов, причем каждая последукицая

порция винилацетата и персульфата аммония вводится после окончания полимеризации предыдущей. Длительность полимеризации 4 ч. Получена стабильная дисперсия без коагулюма с содержанием сухого остатка 51,2% остаточного мономера 0,3%.

П р и м е р 2 (контрольный). Сульфирование и нейтрализацию проводят

по примеру 1, но эмульгатор без отстоя сразу используют для получения дисперсии винилацетата. Полимеризацию винилацетата проводят по примеру 1. Получена нестабильная дисперсия с содержакием коагулюма более 10%.

ПримерЗ. 100 г ОП-10 сульфируют, 10 г НпЗОц, затем проводят нейтрализацию, добавляя 8,6 г 35%-ного раствора гидроокиси натрия и далее

доводят рН до 8,0 24%-ным раствором . В полученную смесь вводят 120 г винилацетата. Выпавшие в осадок соли отфильтровывают. Полученный раствор эмульгатора в винилацетате

имеет концентрацию 46,5%. Полимеризацию винилацетата проводят по примеру 1, но вместо 5 г эмульгатора вводят 10,8 г раствора эмульгатора в винилацетате, и далее вместе 100 г

вичилацетата при полимеризации добавляют 94,2 г винилацетата.

Длительность полимеризации 4 ч. Полученная дисперсия не содержит коагулюма. Содержание сухого остатка

52%, остаточного мономера 0,2%.

П р и м е р 4. Синтез эмульгатора и его отделение от солей после нейтрализации осуществляются по примеру 3.

Полимеризацию, проводят также по примеру 3, но вместо 94,2 г винилацетата для полимеризации берут смесь 20 г дибутплмалёината и 74,2 г винилацетата.

Длительность полимеризации 5 ч.

Полученная стабильная сополимер- ная дисперсия без коагулюма содержит 51% сухого остатка и 0,5% остаточных мономеров.

Формула изобретения

1.Способ получения раствора сульфированиых оксиэтилированных алкилфенолов сульфированием оксиэтилированных алкилфенолов с алкилом Ср-С,л и 10-12 оксиэтильными группами с 5 72208 последующей нейтрализацией продуктов сульфирования, отличающийс я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в полученную после нейтрализации смесь добав-$ ляют винилацетат в соотношении винилацетата к реакционной смеси (1-4) : Г с последующим отделением неорганических солей фильтрованием. 2.Способ по п.1, с т л и ч а ю-ю щ и и с я тем, что нейтрализацию 4 реакционной смеси осуществляют 3540%-ным раствором гидрата окиси натрия в количестве 70-80% от теоретического с последующим доведением рН смеси до 6-8 раствором гидроокиси аммонич. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I.Патент ФРГ № 1055239, кл. 39 с 25/01, 1957 (прототип).