Способ получения водорастворимых аминопроизводных целлюлозы Советский патент 1984 года по МПК C08B11/145 

tsmA

ю

САЭ

Изобретение относится к области получения водорастворимых производных целлюлозы, содержащих третичные аминогруппы. Такие производные могут быть использованы в качестве флоку- 5 лянтов, загустителей, стабилизаторов дисперсий, для получения ионитовых мембран.

Известен способ получения водорастворимых производных целлюлозы,10 содержащих третичные аминогруппы, основанный на взаимодействии сложных эфиров целлюлозы с диэтилэпоксипропиламином (ДЭЭПА) в среде диметилормамида (ДМФА) или диметилсульфок- 5 сида (ДМСО) при весовом соотношении сложный эфир целлкшозы:ДЭЭПА:растворитель - 1:2,5-10:10-25 1.

Однако этот способ отличается большой продолжительностью процесса 20 (3-5 ч), высокой температурой реакции (130-150°С); большим расходом органических растворителей.

Ближайшим к предлагаемому известным способом получения водораствори- 25 ых производных целлюлозы, содержащих третичные аминогруппы, является способ, основанный на аминировании оксиэтилцеллютозы (ОЭЦ) диэтилэпоксипропиламином в гомогенных условиях ,„ в диметилсульфоксиде в присутствии небольшого количества воды (весовое соотношение ОЭЦ:ДЭЭПА:ДМСО:вода 1:А,5-10:14-20:0,4-0,6 2.

Реакция аминирования проводится при 110-130°С в течение 2 ч, Продук- 35 ты, полученные по этому способу, содержат до 2,1% азота.

Недостатком этого способа являет- . ся сложность технологического процесса (большая его продолжительность, высокая температура реакции, использование вредных.органических растворителей), а также низкое количество азота в полученных продуктах.

Цель предлагаемого .изобретения 5 упрощение технологического процесса

и повышение-содержания азота в целевом продукте.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем обработку оксиэтилцеллюлозы (ОЭЦ) (ДЭЭПА) в гомогенных условиях, обработку проводят в воде при соотношении ОЭЦ:ДЭЭПА:вода 1:0,2-15: : 12-18 соответственно.

Согласно предлагаемому способу исключается использование органических растворителей, продолжительность реакции сокращается до 15-60 мин. Реакция аминирования в водной среде проводится при более низких температурах - от 40 до 98 С.

Предлагаемый способ обеспечивает получение водорастворимых аг-инопроизводных целлюлозы, содержащих до 4,2% азота.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, погружают 20 г ОЭЦ, содержащей 35-40% связанной окиси этилена, растворяют ее в 240 г воды, добавляют 60 г ДЭЭПА. Весовое соотношение ОЭЦ:ДЭЭПА:вода составляет 1:3:.12. Затем колбу погружают в баню, нагретую до 98 С, и при такой температуре вьщерживают в течение 30мин, при непрерывном перемешивании. По окончании реакции смесь высаждшот в ацетон. Продукт очищают переосаждением из воды в ацетон. Полученная аминированная оксиэтилцеллюлоза содержит 2,8% азота, определенного- методом Къепьдапя.

Следуюатие примеры приведены в таблице .

Согласно предлагаемому способу денежные затраты на сырье и энергию в пересчете на единицу продукции сокращаются на 50-70%.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет получить продукты, содержаише более высокое количество азота.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ обработкой оксиэтилцеллюпозы диэтил- эпоксипропиламином в гомогенных условиях, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повьшения содержания азота в целевом продукте, обработку проводят в воде при отношении окси- этилцеллюлозы, диэтилэпоксипр-опил- амина и воды 1:0,2-15:12-18 соответственно.