Способ корректировки электролита никелирования Советский патент 1980 года по МПК C25D3/16 

(54) СПОСОБ КОРРЕКТИРОВКИ ЭЛЕКТРОЛИТА НИКЕЛИРОВАНИЯ

Изобретение относится к электролитическому осаждению металлических по- крытий, в частности к электролитическом никелированшо. Известен способ корректировки элек-« тролита никелирования содержащего суль фат никеля, хлорид никеля, борную кисло ту, ароматическое сульфосоединение, не пример сахарин, ацетиленовое и этилено вое соединения t одинаковым числом - групп, включающий последова тельное растворение всек компонентов в электролите (1 „ Однако известный способ требует добавления в электролит осех его компонен тов, в том числе и таких дорогих,как бутендиол. Цель изобретения - удешевление спо- боба. Поставленная цель достигается тем, что этиленовое соединение получают непосредственно в электролите за счет гидрирования ацотипеновотх соединения, для чего ацетилоповоо соединение вводят в электролит в количестве,равном сумме ацетиленовой и этиленовой форм, доводят рН раствора до 3,0-5,0 и прорабатывают его током плотностыо 0,1+0,02 А/дм при пропускании 12О-21О А.ч на 1 моль ацетиленовой формы. Электролит корректируют следующим образом. После добавления в электролит основных компонентов, израсходовавшихся в процессе электролиза, в раствор вводят ацетиленовое соёдтшение, например бутиндиол, в количестве, равном сумме концентра.ций ацетиленовой и этиленовой форм, и, откорректировав рН электролита до 3,О-5,О, раствор прорабатывают током плотностью О,1-О,02 А/дм при пропускании 1,4-2,5 АЧ на каждый 1 г буТ1шдиола, который необходимо перевести в этиленовую форму. Для проработки током используют дополнительные катоды из жести, процесс осуществляют при температуре 55°С и перемешивании электролита. Пояшелачивакие электролита не должно приводить к ,3. Контроль процес са гидрирования проводят путем анализа раствора на этиленовую форму. Подобным же образом осуществляют приготовление электролита по этиленовому соединению, для чего в электролит добавляют ацетиленовое соединение до необходимой суммарной концентрации, ацетиленовой и этиленовой форм и прорабатывают его током при указанных выше условиях. Режим проработки током обеспечивает максимальный выход по току процесса гидрирования, причем необходимым условием этого является присутст вие в электрол 1Те органического сульфосоединения. При повышении плотности тока до 0,2 А/дм выход по току снижается в 1,5 раза, а при уменьшении плотности тока ниже 0,1 А/дм снижает ся скорость процесса и он становится нерентабельным, , Электролит имеет следующий состав, г/л: никеля (гидрат) 140-300 Хлорид никеля (гидрат) 30-50 Борная кислота25-40 Ароматическое сульфосоединение0,5-2,5 Бутин-2-йИол-1,40,04-0;i Этиленовый продукт (в пересчете на бутиндиол),0,08-0,2 Электроосаждение покрытий ведут при плотности тока 1-6 А/дм , температур. ,ре 40-60 С воздушным перемешиванием и непрерывной или периодической филь трацией электролита, который имеет рН 3,0-5,0, Этиленовый продукт, получающийся при гидрировании ацетиленовой формы, не является чистым бутендиолом и, очевидно, представляет собой смесь несколь ких этиленовых соединений, однако по своему воздействию на процесс никелиро вания он не уступает бутендиолу. Пример 1, Для получения зеркально блестящих выровненных покрытий являющихся верхним слоем зашитно-де- коративных многослойных покрь1тий, го товят электролит следующего состава, г/

Сульфат никеля

Хлорид никеля

Борная кислота

Сахарин

Бутивдиол Этиленовый продукт (в пересчете на

бутнндиол)

Процесс сопровождается непрерывной катодной проработкой электролита при соотношении площадей рабочих и вспомогательных катодов 1:1 для его коррект гровки, В дальнейшем периодически через каждые А «ч/л включают дополнительную катодную проработку в рабочей емкости для обеспечения соотношения количеств Для этого сначала растворяют в воде неорганические компоненты и сахарин, после чего корректируют рН до 4,0, вводят бутиндиол в количестве 0,25 г/Лс Затем при перемешивании pacTBoJba, имеющего температуру 55 С, ведут катодную проработку электролита током плотностью 0,1 А/дм из расчета 0,3 А-ч/л при поддержании рН в интервале 4,0-4,7, что обеспечивает перевод 0,16 г/л буь. тиндиола в этиленовую форму. После приготовления электролита осуществляют процесс никелирования при плотности тока 4 А/дм и температуре 55 С, После пропускания через электролит тока 2-3 А-ч/л, проводят корректировку электролита, для чего в электролит вводят бутиндиол из учета его расхода 28+3 г на 1000 А-ч/л и через каждые 4-6 А-ч/л прорабатывают его током при катодной плотности тока 0,1 А/дм , Полученные никелевые покрытия отличаются высокой степенью эластичности I и низкими внутренними напряжениями. Пример 2, Для получения блестящих эластичных покрытий с низким количеством сульфидных включений, что позволяет применять такие покрытия в качестве нижнего слоя многослойного никеля, применяют следующий состав электролита, г/л: . Сульфат никеля (гидрат) 240-280 Хлорид никеля (гидрат) 35-45 Борная кислота 30-40 Бензолеульфонат натрия 0,5-1,0 Бутиндиол 0,05-0,08 Катодный этиленовый продукт (в пересчете с бутиндиол а) 0,08-0,12 Приготовление электролита заканчивают растворением бензолсульфо1ита и 0,20 г/л бутиндиола, после чего при 55 С и рН 4,0-5,0 проводят катодную проработку током 0,1 А/дм из расчета 0,20-0,25 А.ч/л, перемещ1{вая электролитсжатым воздухом, В результате прора- .ботки в растворе появляется около 0,12 г/л этиленового продукта бутендиола. Электроосаждение покрытий ведут то g вышеуказанных условиях. 5 7 рспомогательного и рабочего электричест (0,05). Корректировку бутиндиола ществляют через каждый 1,5-1,75 А-ч/л. Получаемые покрытия наряду с хороши выравниванием и блеском характеризуют ся высокой эластичностью, удлинение составляет , а внутренние Hanpsjжения вдвое меньше, чем у чистого никеля, полученного в тех же условиях в отсутствие блескообразующих добавок, Формула изобретения Способ корректировки электролита никелирования, содержащего сульфат никеля, хлорион, борную кислоту, ароматическое сульфосоединение, выбранное из группы сульфонатов, сульфамидов, аце056тиленовое и этиленовое соедшюния с одинаковым числом ОСН СНа-групп, включающий последовательное растворение компонентов, отличающийс я тем, что, с целью удешевления способа за счет получения этиленового соединения непосредственно в электролите путем гидрирования ацетиленового, ацетиленовое соединение вводят в электролит в количестве равном сумме ацетиленовой и этиленовой форм, доводят рН электролита до 3,О-5,0 и прорабатывают его током плотностью 0,1+0,02 А/дм при пропускании fl2O-210 А-ч на 1 моль ацетиленовой формы. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свтщетельство СССР № 550464i кл. С 25О 3/14, 1974.