Способ электролитического нанесения защитно-декоративных никелевых покрытий на детали машин и оборудования Российский патент 2021 года по МПК C25D3/18 

Изобретение относится к нанесению защитно-декоративных никелевых покрытий, в частности к электролитическому нанесению блестящих никелевых покрытий с низкими внутренними напряжениями и может быть использовано в различных отраслях промышленности для увеличения срока службы и долговечности деталей машин и оборудования.

Известен электролит, включающий компоненты при следующем соотношении, г/л: сернокислый никель 250-300, хлористый никель 50-60, борная кислота 25-40 и изоникотиновая кислота 0,5-1,5. Результатом этого прототипа является то, что при введении изоникотиновой кислоты упрощается состав электролита никелирования, а также обеспечивается повышение класса чистоты поверхности [RU 2133305 C1. Электролит блестящего никелирования. Агеенко Н.С., Седойкин А.А., Поляков Н.А. публ. 20.07.1998]. Однако в покрытиях возрастают внутренние напряжения.

Известен электролит, включающий компоненты при следующем соотношении, г/л: сернокислый никель 250-300, хлористый никель 28-30, α-аминоуксусная кислота 18-20, 2-пиридинкарбоновая кислота (пиколиновая кислота) 3-5. Результатом этого изобретения является то, что данный состав электролита позволяет получать никелевые покрытия с низкими внутренними напряжениями, но с незначительным блеском [SU 1357463 A1. Электролит для нанесения никелевых покрытий. Агеенко Н.С., Тумакова О.С., Ахметов М.Х., Гордина Л.Д., Скударнов В.А. - публ. 07.12.1987, Бюл. №45].

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения блестящего никелевого покрытия с использованием электролита блестящего никелирования, включающего, г/л: сернокислый никель 50-350; борная кислота 20-40; хлорид натрия или калия 5-25; хлорамин Б или сахарин 0,5-25; новокор-Н 0,15-9,8 (в состав которого входят: метанол 250; пропаргиловый спирт 160; 1,4-бутиндиол 150; формалин 50) [RU 2071996. Водный электролит блестящего никелирования. Балакай В.И. публ. 2002 г. в БИ №7]. Недостатком указанного выше способа получения блестящих никелевых покрытий является многокомпонентность электролита в отношении добавок, представленных в виде сложных органических соединений, которые могут с разной скоростью расходоваться при электролизе, что может затруднить корректировку электролита в процессе электроосаждения.

Задачей изобретения является повышение класса чистоты поверхности, получение блестящих никелевых покрытий, а также снижение внутренних напряжений никелевых покрытий.

Техническим результатом изобретения является получение блестящих никелевых покрытий с низкими внутренними напряжениями.

Технический результат достигается за счет того, что способ включает электроосаждение покрытия из электролита, содержащего сернокислый никель, хлористый никель, борную кислоту, блескообразующую добавку - изоникотиновую кислоту и воду, при рН электролита 4,0 – 4,5 и катодной плотности тока 4-9 А/дм², при этом электролит дополнительно содержит пиколиновую кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:

сернокислый никель 280 – 360

хлористый никель 50 – 60

борная кислота 25 - 40

изоникотиновая кислота 0,5 – 1,0

пиколиновая кислота 3 – 4,

а электроосаждение проводят при температуре электролита 20°С и перемешивании с получением блестящих никелевых покрытий с внутренними напряжениями 82, 80, 70, 65 МПа при толщине покрытия 30 мкм.

Совместное использование в качестве блескообразователя и добавки, снижающей внутренние напряжения, производных пиридинкарбоновых кислот - соответственно изоникотиновой и пиколиновой, в виде композиции добавок в электролит приводит к повышению степени блеска покрытий (чистоты поверхности до 14 класса) и одновременно к снижению внутренних напряжений в покрытиях.

Электролит для нанесения блестящих никелевых покрытий с низкими внутренними напряжениями содержит, г/л: сернокислый никель 280 - 360; хлористый никель 50 - 60; борную кислоту 25 - 40; изоникотиновую кислоту 0,5 - 1, пиколиновую кислоту 3 – 4, и позволяет в интервале рН 4-4,5, при температуре 20 °С получать покрытия толщиной до 100 мкм и более с выходом по току никеля 70 - 88%.

Электролит готовят следующим образом. В дистиллированной воде, последовательно растворяют сульфат никеля, хлорид никеля и борную кислоту. Проводят термостатирование при 90 °С для растворения всех компонентов электролита, раствор интенсивно перемешивают. Затем раствор фильтруют и прорабатывают при катодной плотности тока, равной 1,5 А/дм², с гофрированным медным катодом и перемешиванием. Корректировку значений pH электролита производят добавлением NaOH или H₂SO₄. В приготовленный раствор последовательно вводят пиридинкарбоновые кислоты в предложенных концентрациях.

Процесс электролиза проводят при перемешивании электролита. Электроосаждение никелевых покрытий проводили при рН электролита 4-4,5, температуре 20-60 °С и катодной плотности тока 4-9 А/дм² с перемешиванием. Блеск полученных покрытий оценивали на качественном уровне с помощью блескомера Elcometr. Выход по току рассчитывали гравиметрически. Внутренние напряжения определяли по методу гибкого катода. Предлагаемый способ получения блестящего никелевого покрытия с низкими внутренними напряжениями с использованием нового блескообразователя в качестве смеси двух пиридинкарбоновых кислот иллюстрируется следующими примерами.

В табл. 1 приведены составы электролитов и оптимальные условия электроосаждения.

В табл. 2 приведены значения свойств никелевых покрытий, таких как: выход по току, стабильность электролита и внутренние напряжения.

В табл. 3 приведены АСМ-изображения морфологии никелевых покрытий и значения шероховатостей для каждого АСМ-изображения.

При концентрации добавки изоникотиновой кислоты в электролите менее 0,5 г/л снижается степень блеска покрытий. Концентрация более 2,5 г/л нецелесообразно также из-за снижения степени блеска покрытий и скорости осаждения покрытий.

Таблица 1

Состав электролита
и режимы
электролиза
№ электролита Концентрации компонентов в электролите, г/л 1 2 3 4 5 Сернокислый никель 280 280 280 280 280 Хлористый никель 60 60 60 60 60 Борная кислота 40 40 40 40 40 Изоникотиновая кислота 0,5 0,5 0,5 1 1 Пиколиновая кислота 3 4 5 3 4 Температура, °С 20 20 20 20 20 Катодная плотность тока, А/дм² 4-9 рН электролита 4-4,5

Таблица 2

Свойства никелевых покрытий Показатели 1 2 3 4 5 Выход по току, % 84 70 73 70 89 Стабильность электролита, % 100 Внутренние напряжения, МПа
при толщине 30 мкм 82 82 80 70 65

Таблица 3

Морфология никелевых покрытий
№ электролита Показатели 1 2 3 Шероховатость, мкм 19,0 15,7 14,8 АСМ-изображения
поверхности 4 5 Шероховатость, мкм 22 27 АСМ-изображения поверхности

Изобретение относится к нанесению защитно-декоративных никелевых покрытий, в частности к электролитическому нанесению блестящих никелевых покрытий с низкими внутренними напряжениями, и может быть использовано в различных отраслях промышленности для увеличения срока службы и долговечности деталей машин и оборудования. Способ включает электроосаждение покрытия из электролита, содержащего сернокислый никель, хлористый никель, борную кислоту, блескообразующую добавку - изоникотиновую кислоту и воду, при рН электролита 4,0-4,5 и катодной плотности тока 4-9 А/дм², при этом электролит дополнительно содержит пиколиновую кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л: сернокислый никель 280-360; хлористый никель 50-60; борная кислота 25-40; изоникотиновая кислота 0,5-1,0; пиколиновая кислота 3-4, а электроосаждение проводят при температуре электролита 20°С и перемешивании с получением блестящих никелевых покрытий с внутренними напряжениями 82, 80, 70, 65 МПа при толщине покрытия 30 мкм. Техническим результатом изобретения является получение блестящих никелевых покрытий с низкими внутренними напряжениями. 3 табл., 5 пр.

Способ электролитического нанесения защитно-декоративных никелевых покрытий на детали машин и оборудования, включающий электроосаждение покрытия из электролита, содержащего сернокислый никель, хлористый никель, борную кислоту, блескообразующую добавку - изоникотиновую кислоту и воду, при рН электролита 4,0-4,5 и катодной плотности тока 4-9 А/дм², отличающийся тем, что электролит дополнительно содержит пиколиновую кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:

сернокислый никель 280-360 хлористый никель 50-60 борная кислота 25-40 изоникотиновая кислота 0,5-1,0 пиколиновая кислота 3-4,

а электроосаждение проводят при температуре электролита 20°С и перемешивании с получением блестящих никелевых покрытий с внутренними напряжениями 82, 80, 70, 65 МПа при толщине покрытия 30 мкм.