Тетразолил-производное формазана в качестве красителя для белковых и полиамидных волокон Советский патент 1980 года по МПК C07D257/06 C09B50/00 

I

Изобретение отнеситея к синтезу нового тетразолилпроизводного формазана, который может найти применение в качестве красителя для белковых и полиамидных волокон.

Известно использование для крашения шерсти кислотных, кислотно-протравных, а также активных и металлокомплексных красителей i}

Недостатком использования указанных выше красителей являются необходимость, проведения крашения при высокой температуре (температуре кипения красильной ванны). Кипячение шерсти продолжительное время приводит к пожелтению ее, снижению механической прочности волокна При снижении температуры крашения не всегда удается получить нужную интенсивность и рсюность окраски.

Предлагаемый краситель, способный окрашивать белковые и полиамидные волокна с получением интенсивных и ровных окрасок бордового, зеленого, фиолетового.

синего цвета с сохранением механической прочности волокна, формулы

- / чИJl

Л-ГУн -

к-к I

LH

тюлучают известным методом 2 реакцией азосочетания 5-тетразолилгедразона бензальдегида с диазотированным бензидином в водно-щелочной среде.

Пример. 4,4-Бис- 1-(тетразол-5-ш1)-3-фенш1формазан-5 ил .-бифенйл. К раствору 3,76 г (0,02 моль) 5-.тетразолилгидразона бензальдегида в 120 МП 3%-ного NaOH при интенсивном. перемешивании и 2-4°С прибавляют в те- чение 15 мин раствор соли диазонпя, полученной из 1,84 г (О,О2. моль) J дина, 4,8 мл концентрированной НС1, 60 мл НдО и 1,ЗЯ г (О,О2 МОЛ1,) VteHOj, в 16 мл, НцО. Выдерживают 1 ч при кркшатиой температуре,разбавляют 500 мл и под.кисляют 1 н. НС1 до рН 2. Осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Выход 5,8 г (100%);т.пл. 20,0-2О1 С {разл.,этанол), мелкие черные призмы. Л макс (8дЕ) в этаноле: 230 (4,41 245 (4,40), 295 (4,37) и 470 (4,26) им:, в ОД ММаОН 538 (4,21)iJM комплексы с им; с нм Найдено, %: С 57,30; Н- 4,20;/1/34,54. C.eH,oN,,-l,5 C. Вычислено, % : С 57,11 Н 4,79; ,38. Белковые и; полиамидные волокна окра шивают, используя Водный раствор, содер жащий 1,0-2,0% красителя от веса золокна, 1-2 г/л, соды кальцинированной, 0,5 г/л диспергатора НФ, Пример2. Шерсть,предварите льно пропитанную раствором неионогенното поверхностно-активного вещества (на- пример, ОП-1О) концентрацией 1,О г/л при 40-.45СВ течение 20 мин, погру жаЮт в раствор красителя, состав которого указан выше, нагревают от 40-45 до 60-70 0 в течение 20 мин , далее при 60-7 О°С в течение 30 мин С последующей промывкой холодной водой в течение 2-5 мин, раствором ТМС (1,5 г/л) при 50°С в течение 15 мин, теплой водой 5-7 мин и холодной 2-3 ми Сушат окрашенное волокно при 90-1ОО Шерсть окрашивается в глубокий бордовый цвет. Результаты отфепеления проч ности окраски при теттовлажност Ш1х об-. работках по ГОСТу 97 33-61 представлены в табл. 1.Из данных табл. 1 следует, что ттроч fiocTt окраски предлагаемымкрасителем довопьно высока практическипри любой тепловлажносткой обработке, особенно на капроне. Несколько понижена проч. ность окраски на шерсти при обработке мылом и содой при 40С и влажном глажении. Данный краситель способен окрашивать белковые и полиамидные волокна как кислотно-протравной краситель, образующий металлокомплекс на волокне. В отличие от хромовых красителей в зависимости от металла комплексообразователя волокно окрашивается в различные цвета, при введении двухвалентных, никеля/ кобальта или меди в фиолетовый, зеленый или синий цвет соответственно.. Примерз. Крашение шерсти проводя-т, ка:к в примере2, но перед промывкой окрашенное волокно обезвоживают путем отжима в аппарате, затем обрабатывают раствором соли двухвалентного металла (NtCe.2 , CoSO или CuClj) ковдентрацией 5-10 г/л при 70-80 С в течение 20-25 мин. Затем промывают и сушат окрашенное волокно аналогично примеру 2. Для лучшей адсорбции Красителя на поверхности волокна в состав красшьной ванны вводят загустительальгинат натрия (О,5 г/л), Результать испытаний представлены в табл. 2. Как видно из данных табл. 2, прочность окраски пpeдлaгae лым красителем довольно высока при мокрых обработках. Результаты исследования красящих свойств предлагаемого и кислотно-протравного (хромовый синий К) красителей приведены в табл. 3, Крашение проводят, как в примере 1. Как видно из приведенных данных, предлагаемому красителю присущи свойства красящего вещества, в частности высокая равняющая способность, хорошая миграционная способность, пригодность к вы- . сокотемпературному крашению, а также низкая температура крашения, что способствует сохранению механттескЬй прочности волокна в процессе краиюния.

Таблица 1

Растворимость, балл Чувствительность к жесткой воде, балл Оптимальная температура крашения СПригодность к высокотемпературному крашению , тфи 12О°С при 140 с Очень хорошая Ровняющая способность Миграционная способность,%

Т .а б л и ц а 2 4/5/4 До ВО 4/5/5 96 орошая 45

, . . .. ..

формула и 3,0 б p e т e H и ,я , , ./Источники информадии,

Тетразолилтфоизводное. формаэ и а-фор- ттринятые во внимание при экспертизе

мупыл .,.F

, y -fi Красители для текстильной промышл. jgf I и У II I Tf.jjf ленности. Колористический справочник,

1il./ /НI 5ТТГЧ г .ТТХхУЧГТ Ч ГЧГТТ Ч -ч -ТгЛ -г л - .. А . н 1971, с. 182, 209, 231.

fi

5652. Вейганд-Хильгетаг. Методы экспев качестве красителя для белковых и по-.„ римента в органической химии. М., Хилиамидных волокон.мня, 1968, с, 403,