Способ получения фталевого ангидрида Советский патент 1980 года по МПК C07C51/16 C07C63/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТА;ШВОГО АНГИДРИДА

1

Изобретение относится к области производ сгва фталевого ангидрида.

Известен способ получения фталевого ангидрида парофазным каталитическим окислением углеводородов при 370-390 С с использованием мнбпэтрубчаюго контактного аппарата, в трубки которюго з&гружен окисно-ванадиевый катализатор 1 .

Наиболее близким к изобретению по техниче кой сущности и достигаемому результату является способ получения фталевого ангидрида путем окисления нафталина или ортоксилола при 350-450°С в присутствии ванадийкалийсульфатного или ванадийтитанового катализатора с предварительным разогревом катализатора горячим воздзхом 2. Воздух нагревают в теплообменнике, через который пропускают дымовые газы, получейные от сжигания топлива.

Длительное (более 100 ч) пропускание боль ших количеств (более 3000 м/ч) горячего воздуха через ванадийкалийсульфаткый катализатор окисления нафталина приводит к уносу из него серы, изменению -его состава к падению его активности. Кроме того, известный способ разогрева из-за, низких коэффициентов теплопередачи от газа к газу через станки теплообменника требует больших поверхностей теплообмена и высоких температур газов (около 800°С), полученных от сжигания топлива. Это в свою очередь предъявляет повышенные требования к пртлкняемым жаропрочным материалам.

Таким образом, недостатком известного способа является его технрлогическая сложность и снижение активности катализатора.

Целью изобретения является упрощение способа разогрева катализатора при сохранении его активности.

Указанная цель достигается тем, что окисление нафталина и ортоксилола ведут в присутствииванадийкалийсульфатного или ванадий титанового катализатора при 350-450° С с предварительным разогревом катализатора газом-теп лонрсителем, в качестве которого используют смесь воздуха дымовыми газами при следующем объемном соотношении комгтонентов в смеси - Кислород: инертные газы: двуокись серы 100 : (400-600): (0,01-0,6). Изобретение позволяет упростить способ разогрева катализатора при сохранении активнос ти катализатора. По известному способу выход фталевого ангидрида составляет 69-71 мол.%,а по предлагаемому способу 73,6 мол%. Пример 1. (пример для сравнения). Через ванадийкалийсульфатный (сатализатор оки ления нафталина, загруженный в контактный аппарат мощностью 4000 т в год фталевого ангидрида, в течение 100-120 ч пропускают горячий воздух, нагреваемый в теплообменнике с поверхностью около 300 м, изготовленном из стали 15 X 25 Т. Нагрев теплообменника осуществляют дымовыми газами с температурой около 800°С. Расход топливного газа составляет 185 при скорости подъема температуры контактного аппарата 3°С/ч. По достижении температуры расплава солей и катализатора 390° С начинают подавать яа катализатор нафталиновоздушную смесь с объемной скоростыо VH 1000 и концен рацией нафталина 38 г/нм. Выход фталевого ангидрида в начальный период работы составляет 78-80 мол.% на пропущенный нафталин и лишь через 600-800 ч работы выход фтапево го ангидрида достигает 87;,7 мол.%. Пр и м е р 2. Через ванадийкалийсульфатяый катализатор окисления нафталина, загруже ный в контактный аппарат мощностью 4000 т фталевого ангидрида в год, в течение 100- 120 ч пропускают воздух b смеси с дымовыми газами, полученными от сжигания топливно го газа. В этой смеси объемное соотношение компонентов - кислород: инертные газы : двуокись серы - 100 : 400 : 0,01. Температура смеси изменяется от 200 до 450°С так, чтобы скорость подъема температуры контактного аппарата составляла 3°С/ч. Расход топливного газа в этом случае составляет 115 . По достижении температуры расплава солей и катализатора в аппарате начинают под вать на катализатор нафталиновоздушную .смесь с объемной скоростью VH 1000 и концентрацией нафталина 38 г/нм. Уже через 20 ч работы катализатор имеет стабильную активностьи при 380°С выход фталевого ангвдрида составляет 88,1 мол.% на пропущенный нафталин. П ри м е р 3. При длительной работе на ванадийкалийсульфатном катализаторе происходит дезактивация катализатора. Разогрев аппарата с выводом его на рабочий режим в случае с дезактивированным ванадийкалийсульфатньтм катализатором, на котором выход фтапевого ангидрида в конце рабочего периода перед остановкой составлял 75-78 мол.%, осуществляют путем пропускания в течение 100-120 ч смеси воздуха и дымовых газов, где соотношение кислород: инертные газы : двуокись серы - 100 : 400 : 0,6. При подаче нафталиновоздушной смеси с объемной скоростью V 1000 и концентрацией нафталина 38 г/нм при температуре расплава солей 385° С выход фталеврго ангидрида уже через 20 ч работы составляет 87,4 мол.% на пропущенный нафталин. При разогреве контактного аппарата только горячим воздухом и последующим окислении нафталиновоздушной смеси в указанных условиях выход фталевого ангидрида составляет 75-76 мол.% . Пример 4. При разогреве контактного аппарата с выводом его на рабочий режим в случае с дезактивированным ванадийкалийсульфатным катализатором, на котором выход фталевого ангидрида составляет 75-78 мол.%, путем пропускания через катализатор смеси воздуха с дымовыми газами, где соотношение компонентов-кислород : инертные газы : двуокись серы 100 : 600 : 0,6 и последующей подаче нафталиновоздушной смеси в услоВИЯХ примера 4 выход фталевого ангидрида через 20 ч работы составляет 86,3 мол.%. П р и м е р 5. Через ванадийтитановый катализатор окисления ортоксилола во фталевый ангидрид, загруженный в контактный аппарат, пропускают смесь воздуха с дьшовыми газами, полученными от сжигания топлива, в которой соотношение компонентовкислород : инертные газы : двуокись серы 100 : 500 : 0,01.., По достижении температуры в расплаве солей и катализаторе 380°С подают ксилоЛовоздушную смесь с объемной скоростью VH 450 ч и концентрацией ортоксилола в смеси 38 г/нм. Выход фталевого ангидрвда составляет 73,6 мол.%. При разогреве контактного аппарата только горячим ъозцухом и последующем окислении ксилола в указанных условиях выход фталево го айгйдрида составляет 69-71 мол.%. Формула изобретения Способ получения фталевого ангидрида пу тем окисления нафталина или ортоксилола в. присутствии ванадийкалийсульфатного или ванадийтитанового катализатора при 350-450°С с предварительным разогревом катализатора газом-теплоносителем, отличающийс я тем, что, с целью упрощения способа разофева катализатора при сохранении его активноЬти, в качестве газа-теплоносителя используют смесь воздуха с дымовыми газами при слеующем объемном соотношении компонентов в смеси - кислород : инертные газы : двуокись серы 100 : (400-600) : (0,01-0,6),

5727619

Источники информации,2. Проект инофирмы Chemie Bau, ФРГ,

принятые во внимание при экспертизе№56/631-12, Производство фталевого ангид1. Гуревич Д. А. Фталевый ангидрид. Хи-рида для Тамбовского химкомбината, 1964

лия, М., 1968, с. 52-58.(прототип)