Способ количественного определения нейтральных фосфорорганических экстрагентов Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области определения концентрации органическ.дХ экстрагентов в инертных разбавителях. Известен способ количественного определения нейтральных фосфорорганнческих экстраге тов, заключающийся в минерализации анализи руемой пробы смесью азотной и хлорной кис пот с последующим фотометрическим определением фосфора с использованием фосфорванадатмрлибдатного комплекса Т). Недостатком способа является его невысокая точность, связанная с наличием большого количества воды в зкстракте, которое постоянно меняется. Целью изобретения является повышение точности способа. Указанная цель достигается описываемым способом, который заключается в том, что анализируемую пробу обрабатывают безводным сульфатом натрия, минерализуют смесью азотной и хлорной кислот с последующим фотометрическим определением фосфора с использованием фосфорнованадатмолибдатного комплекса. Отличительная особенность способа состоит в том, что анализируемую пробу предварительно обрабатывают безводным сульфатом натрия. Пример 1. По 50 мл экстрагеНта (трибутилфосфага - ТБФ или диизоамилметштфосфоната - ДАМФ) в керосине различной концентрации помещают в делительше воронки, добавляют по 5 г безводного сульфата натрия. Содержимое воронок перемещивают встряхиванием в течение 1 мин при комнат1ЮЙ температуре. После двухминутного отстаивания сверху отбирают аликвотную часть органического раствора, минерализуют смесью азот1Н)й и хлорной кислот и определяют фосфор фотометрическим методом с использованием фосфорванадатмолибдатного комплекса. Результаты определений приведены в табл. 1. Для фавнения в табл. 1 приведены данные результатов определения концентрации необезвоженных экстрагентов. Из данных Ta6j., ввдно, что в предлагаемом способе точность определения в 5-6 раз выще, чем в известном. П р и м е р 2. 50 мл экстрагента ТБФ, &утипдибутилфоефината (БДБФ), изоамилдиапкилфосфиноксида (ФОР), взятых каждый в Ътделькости, в керосине помещают в делител fiyioBO Hky емкостью 200 мл, куда добавляют 5 г безводного сульфата натрия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1 мин при комнатной температуре и . после двухминутного отстаивания осадка сверху отбирают аликвотную часть органической фазы. Аликвотную часть ортанической фазы {2 мл переносят в высокий термостойкий стакан емкостью 250 мл и помещают на горячую электроплитку. После этого к органическому раствору осторожно приливают 5 мл 42%-ной хлор ной кислоты и 5 мл 47%-ной азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают его до тех пор, пока вначале потемневший от обугливших органических соединений раствор вновь не станет прозрачны Стакан с прозрачным раствором снимают с плитки, охлаадают и раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью iOO мл, дополняя объем до метки водой. Раствор тща тельно перемешивают и отбирают и: него аликвотное количество для фотометрирования фосфора. Для этого аликвотную часть раствора (1-20 мл) помешают в колбу емкостью 50 мл, куда последовательно приливают дистиллированную воду до объема 20 мл, 1-2 капли 0,1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и по каплям при перемешивании раствор аммиака до появления розовой окраски. После этого в колбу последовательно приливают 5 мл азотной кислоты и 5 мл составного реактива, который готовят следующим образом: 10 г молибдата аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды, нагревают до 50 60С и к горячему раствору постепенно прибавляют 2 мд азотной кислоты (уд.вес. 1,3-1,4); отдельно растворяют 0,3 г ванадата аммония в 50 мл воды при температуре 5 0-60° С и по охлаждении раствора к нему прибавляют 50 мЛ азотной кис-, лоты (1:1); приготовленные растворы молибдата и ванадата аммония объединяю, получая, при этом составной реактив. После смешения растворов в колбе, в нее дополнительно приливают 10 мл 47%-ной азотной кислоты, раствор тщательно перемешивают и через 10-15 мин -.фотометрируют на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-56 в кювете на 30 см со светофильтром N 3 ( Л 400 ММС) на фоне холостой пробы. К)липественные определения фосфора производят по калибровочному графику. На основании найденного содержания фосфора рассчитывают концентрацию экстрагента, Т а б л и ц а 1

9,86

1,4

10

9,89

-1,1

-1,4

Продолжение табл. 1

7 728061 8

Формула изобретения .что, с целью повышения точности способа, Способ количественного определения нейтраль- анализируемую пробу предварительно обрабаных фосфорорганических зкстратетов путемтьгоают безводным сульфатом натрия,

минерализации анализируемой пробы смесьюИсточники информации,

азотной и хлорной кислот с последующим5 поинятые во внимание при экспертизе

фотометрическим определением фёсфора с1. Бобранский Б. Количественный анализ

использованием фосфорванадатмолибдатногоорганических соединений, М., Госхимиздаг

комплект, о т л и ч а ю ш и и ic я тем,1961, с. (прототап)