Способ очистки желтого фосфора Советский патент 1980 года по МПК C01B25/47 

Изобретение относится к технологаи очистки желтого фосфора, используемого для синтеза различных соединений. Известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его 100-103% серной кислотой 1. Известен также способ очистки желтого фос фора путем смешения его с водой, содержащей активированный уголь в количестве 50-500 кг/м При зтом фосфор берут в таком количестве, чтобы содержание активированного угля в смеси составляло 0,5-5 вес.% от веса фосфора 2. Кроме того, известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его хлористым сульфурилом. Процесс ведут при перемешивании и 50-150°С 3. Недостатком известного способа является необходимость проведения процесса в средах , обладающих сильными коррозионными свойствами, и наличие большого количества сточных вод, которые необходимо обезвреживать. Известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его хлористым алюминием. Очистку ведут либо 5-41,5%-ным раствором хлористого алюминия при соотношении Р:А1С1з1:(1-5) и температуре 50-160°С, либо хлористым алюминием, нанесенным на носитель с развитой поверхностью. Получают продукт с содержанием оргагтческих примесей 0,015 вес.% 41. Недостатком известного способа является все еше высокое содержание органических примесей, а также отсутствие возможности очистки с т железа, присутствие которого отрицательно сказывается при дальнейшем использовании фосфора. Целью изобретения является повышение степени очистки желтого фосфора от органических примесей с одновременной очисткой от железа. Это достигается предлагаемым способом очистки желтого фосфора обработки его треххлористым фосфором, взятым в -количестве, обеспечивающем соотношение Р:РС1з (0,07-4):. При этом процесс ведут при температуре 20-80° С. Отличительными признаками являются: использование для очистки треххлористого фосфора, его количество и температура процесса. Брать фосфор и треххлорисплй фосфор в меньшем соотношении нецелесообразно с .топси зрения производительности процесса. А при большем соотношении ухудшается степень очистки фосфора. Указан П51е отличия позволяют повысить степень ошстки желтого фосфора от органических примесей и железа до 100%. Пример l.BlOOr треххлористого фосфора, помещенного в обогреваемую колбу, при интенсивном перемешивании и температуре 50 С растворяют 7 г желтого фосфора с со держанием железа 0,0157% и. органических примесей 0,128% (соотношение Рж:РС1зО,07:1) Через 5-10 мин полученную смесь охлаждают и разделяют на желтый и треххлористый фосфор. Выход желтого фосфора 6,85 г .(97,8%). Степень очистки от органических при месей и железа 100%. Пример 2. В 50 г треххлористого фосфора, помещенного в обогреваемую колбу при интенсивном помешивании и температуре 50°С вводят 100 г желтого фосфора с содержанием железа 0,0157% и органических примесей 0,128% (соотношение Рж:РС1э2;1). Через 10 мин желтый фосфор и треххлористы разделяют отстаиванием при температуре 20 С.Выход желтого .фосфора составляет 9637%. Содержание органических примесей 0,011% и железа 0,004%. Пример З.В25г треххлористого фосфора, помещенного в обогреваемую колбу 34 при интенсивном перемешивании и температуре 60 С вводят 100 г желтого фосфора с содержанием железа 0,0157% и органических примесей 0,128% (соотношение Рж;РС1з4:1). Через 25-30 мин фосфор желтый и треххлористый разделяют отстаиванием. Выход желтого фосфора составляет 98,13 г. Содержание органичесих примесей 0,016%, железа 0,005%. рмула изобретения 1. Способ очистки желтого фосфора nvTcrvi обработки его при нагревании соединетшем, содержащим хлор, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от органических примесей и одновременной очистки от железа, в качестве соединения, содержащего-, хлор, берут треххлористый фосфор в количестве, обеспечивающем соотношение Р:РС1з (0,07-4):. 2, Способ по П.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что процесс ведут при температуре 20-80°С. Источники информации, 15)инять е во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании № 1224272, кл. С IA, 10.03.71.. 2.Патент ФРГ № 2135546, кл. 12 i 25/04, 30.05.73. 3.Патент Великобритании N 1176773, кл. С 1 А, 07.01.70. 4.Авторское свидетельство СССР 480643, kn. С 01 В 25/047, 29.05.73 (прототип).