Способ очистки желтого фосфора Советский патент 1991 года по МПК C01B25/47 

Изобретение относится к технологии очистки желтого фосфора получаемого электротермическим методом.

Цель изобретения - сокращение продолжительности обработки и обеспечения безопасных условий труда без снижения выхода продукта.

Пример. 20,3 г 10%-ного раствора треххлористого железа помещают у термостойкий стакан и доводят объем раствора до 100 мм. Туда же помещают 51,28 г фосфора, содержащего, мас.%:

мышьяк 0,023, органические соединения 0,167, нерастворимый остаток 0,24. Стакан с фосфором и раствором треххлористого железа помещают на водяную баню, нагревают до 70°С и выдерживают в течение 4 ч при перемешивании со скоростью 60 об/мин. Массовое отношение :As в смеси составляет 60, Фосфор отделяют.

Получают 50,2544 г фосфора, что составляет 98 % от исходного со следующим содержанием примесей, мае %. мышьяк 0,003, органические соединения 0,005, нерастворимый остаток 0,07.

П р и м е р 2. 62,8 г 5%-ного водного раствора сульфата железа (содержание Ре+3 0,88 г) помещают в термостойкий стакан и доводят обьем раствора до 100 мм. Туда же помещают 48,3113 г фосфора того же состава, что и в примере 1.

Процесс ведут при следующих параметрах, скорость перемешивания 90 об/мин, время перемешивания 5 ч, температура 85°С. Получают 46,862 г фосфора или 97,1 % от исходного содержащего, мас.%: мышьяк 0,003, органические соединения 0,005, нерастворимый остаток 0,06.

По известному решению в качестве неорганического реагента используют смесь азотной и серной кислот при общей моляр- ности 3,5-6,5 М. Процесс ведут в течение 22 ч при 45-100°С. Выход фосфора не превышает 70%.

сл

с

ON N

00 00

о ю

В таблице представлены данные по выходу и качеству продукта, в зависимости от параметров процесса.

Анализ результатов,представленных в таблице, показывает, что при использовании для очистки фосфора водного раствора, содержащего трехвалентное железо в количестве, отвечающем значениям массового соотношения Fe3+: As Рмас ниже 40 (пример 1) происходит недостаточное эффективное снижение содержания примесей мышьяка, органики и нерастворимого остатка, так как в этих условиях вероятность столкновений ионов Fe +с вкраплениями примесей низка и не происходит достаточно полного их окисления. Увеличение значения Рмас выше 80(пример 5) также не приводит к эффективной очистке фосфора в связи с протеканием побочных реакций.

Уменьшение скорости перемешивания ниже 30 об/мин (пример 6) также приводит к недостаточно эффективной очистке фосфора от примесей в связи с недостаточным диспергированием фосфора, происходящим в этих условиях, и недостаточностью контактов ионов Fe с вкраплениями примесей. Увеличение скорости перемешива- ния выше 90 об/мин (пример 10), позволяя сохранить степень очистки фосфора от примесей на достаточно высоком уровне, приводит к снижению выхода фосфора в связи с разбрызгиванием водной эмульсии фосфора, приводящим к частичной потере фос-. фора в результате его сгорания на воздухе, что представляет и некоторую опасность для экспериментатора.

Уменьшение времени перемешивания ниже 3 ч (пример 11) приводит к недостаточно высокой степени очистки фосфора от примесей в связи с недостаточностью времени для прохождения процессов их окисления, а увеличение времени перемешивания более 5 ч (пример 15), сохраняя степень очистки фосфора на достаточно высоком уровне, сопровождается снижением выхода фосфора в связи с окислением его ионами Fe .

Уменьшение температуры обработки фосфора ниже 55°С (пример 16) также приводит к недостаточно эффективной очистке фосфора от примесей, так как в этих условиях степень разжижения фосфора недостаточна для прохождения интенсивного взаимодействия примесей с ионами Fe . При температуре обработки фосфора выше 85°С (пример 20) происходят существенные

потери фосфора в результате его испарения без заметного увеличения эффективности очистки.

В примерах 21-23 представлены данные по переработке известным способом

фосфора того же состава, что и по предложенному.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить процесс очистки фосфора от примесей за короткое время - (время обработки составляет 3-5 ч),

проводить процесс очистки фосфора в безопасных условиях;

и без снижения его выхода.

В результате очистки из фосфора с высоким содержанием примесей мышьяка, органики и нерастворимого остатка получать фосфор, содержание примесей в котором отвечает требованиям, предъявляемым к качеству фосфора.

Формула изобретения

1.Способ очистки желтого фосфора от мышьяка, органических соединений и нерастворимого остатка, включающий его обработку водным раствором неорганического

реагента при нагревании и перемешивании и отделение фосфора, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности обработки и обеспечения безопасных условий труда без снижения

выхода продукта, в качестве неорганического реагента используют соль трехвалентного железа в количестве, обеспечивающем массовое отношение Fe+ : As, равнге 40-80, и процесс ведут в течение 3-5 ч при скоро5 сти перемешивания 30-90 об/мин.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что процесс ведут при 55-85°С.

Изобретение относится к технологии очистки желтого фосфора получаемого электротермическим методом Цель изобретения - сокращение продолжительности обработки и обеспечение безопасных условий труда без снижения выхода продукта. Способ заключается в проведении обработки фосфора водным раствором соли трехвалентного железа при массовом соотношении Fe AS. равном 40-80, при 55-85°С в течение 3-5 ч и перемешивании со скоростью 30-90 об/мин. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.