Способ приготовления образцов для исследований состава и структуры пленок Советский патент 1980 года по МПК G01N1/44 

1

Изобретение относится к подготовке образцов для иссследования, в частности при определении состава и структуры тонких пленок различных материалов, предварительно осажденных на подложки.

Специфика осаждения тонких пленок на подложки вследствие высокой адгезии осложняет их отделение от подложки для исследований структуры пленок и их состава.

Известен способ приготовления образцов для исследования, основанный на разных скоростях травления пленки и подложки 1}. Образцы, представляющие собой шайбы монокрйсталлического кремния с нанесенной исследуемой пленкой, подвергают травлению в травитеда состава HF-НМОэ.

Этот способ хотя и обеспечивает возможность осаждения пленки при высоких температурах, является трудоемким требует специального травителя, большую разницу в скоростях травления подложки и пленки, что не всегда выполнимо.

Известен способ приготовления образцов для исследования состава и структуры пленок.

включающий осаждения пленки на пирографите 2.

Отделение пленок, осажденных на пластины КЗ пирографита, не производилось.

Цель изобретения - отделение пленки от подложки для изучения структуры и состава полученных пленок.

Это достига,. С-т тем, что производят отжиг образца в окислительной среде при 500-550° С.

Способ осуществляют следующим образом.

10

Подложку с осажденными пленками помещают в печь с температурой 500 или 550° С. При этом из-за окисления графита (C+Oj- COj), сопровождающегося образованием и выделением углекислого газа, происходит вспучивание

15 и отделение пленки от подложки.

Были изготовлены тонкие пленки SiOj и SssN для электронографических исследований.

Пример. В качестве подложек ис20пользуют пластины пирографита толщиной 2-5 мм и площадью 10 х 10 мм. Пластины вырезают из куска пирографита ножовочным , полотном и затем полируют шлифовальной бумагой нулевого номера. После шлифовки пластины промьтают этиловым спиртом рросушивают в сушильном шкафу при 120±20°С в течение 1 ч. На очищенные пластины плазмохимнческим способом наносят пленки SJaN или SiQ2 пленки 2. Толщина пленок варьируется в интервале 300-1000А. Далее подложки с осажденными пленками помещают в печь с темп ратурой 500° Г или на электрическую плитку с открытой спиралью мощностью больше б60 Вт. Отделение пленки происходит через 15-20 мин и хорошо наблюдается визуально. После охлазк дения образца до комнатной температуры исследуемую пленку пинцетом переносят на электронографическую (никелевую) сетку и в дальнейшем используют для электронографических исследований.

П р и м е р 2. Используют те же приемы,, что и в примере 1, но нагрев осуществляют в печи с температурой 550° С. Отделение пленки полное, и весь процесс отделения происходит за более короткое время - 10-12 мин.

При проведении отжига при 400° С отделение пленки происходит только в атмосфере кис лорода и время отделения составляет 40 мин; при температуре 600° С и Bbipie возможен разрьш пленки конвенционными потоками воздуха.

Таким образом, наилучшими условиями для отделения Пленки является интервал температур 500-550° С.

Предлагаемый способ позволяет упростать технологию приготовления образцов для исследований структуры и состава широкого круга материалов. Этот способ дает возможность исследовать материалы, осаждение Пкоторых проходит при температурах выше 500°С. Пленки, приготовленные этим способом, отличались вы сокой механической прочностью и целостностью при различных манипуляциях с ними.

Формула изобретения

Способ приготовления образцов для исследования состава и структуры пленок, включающий осаждение пленки на пирографите, о тричающийся тем, что, с целью отделения пленки от подложки, производят от)Ю1г образца в окислительной среде при 500- 550° С.

Источники информащш, принятые во внимание при экспертизе

1.Прохоров В. И., Сорокин Л. М. - ПТЭ, 1973, N« 3, с. 220.

2.Водзинский В. Ю. и др. К вопросу о механизмах синтеза пленок SiOj. - II Всесоюзное совещание по металлоорганическим соеди нениям для получения металлических и окисиых покрытий. М. Наука , 1977, с. 79.