Сущность изобретения заключается в применении в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения изомеров перфторуглеродов N-метилфениламида перфторэнантовой кислоты следующей структуры:
О
СНэ
СРз(СР2) sCN
Указанное соединение синтезировано для использования в качестве поверхностноактивного вещества, работающего в кислой среде.
Разделение и анализ изомеров перфторуглеродов осуществляют на сорбенте, приготовленном следующим способом. N-метилфениламид перфторэнантовой кислоты в количестве 15-20% от массы твердого носителя растворяют в диэтиловом эфире, а затем наносят на твердый носитель обычным методом. Растворитель упаривают на водяной бане с температурой 50-60°С. Приготовленный сорбент загружают в колонку и устанавливают в термостат хроматографа.
Качественный состав смеси определяют ПО временйудерживания компонентов, количественный состав - по площадям пиков с использованиемкалибровочных графиков.
Пример 1. Анализ пяти изомеров перфторгексена осуществляют на хроматографе ЛХМ-72 с детектором П9 теплопроводности. Неподвижную фазу (N-метилфениламид перфторэнантовой кислоты) в количестве 15% от веса, носителя наносят из раствора диэтилового эфира на сферохром-1 фракции 0,315-0„15 мм обычным способом.
Колонка из нержавеющей стали длиной 4 м, диаметром 4 мм. Анализ проводят при следующих условиях.
Температура термостата колонок 29°С; Температура термостата
детектора100°С;
Ток моста катарометра 130 ма ;
Скорость газа-носите.пя (гелия) 0,8 л/ч;
Скорость диаграммной ленты240 мм/ч;
Продолжительность анализа27 мин.
Хроматограмма изомеров перфторгексена приведена на фиг. 1, где 1 - воздух315 ;
2- транс-перфтор (4-метил
пентен),/
3- перфторгексен-31700 ; . 4 - цис-перфтор(4-метилг Г г ТОП
пентен)-2,и ои ,
5- перфторгексен-2 .20|30|
6- перфторгексен-12530. Пример 2. Анализ двух изомеров перфторгексана осуществляют при условиях, указанных в примере 1. Продолжительность анализа 25 мин.
Хроматограмма изомеров перфторгексана приведена на фиг. 2, где 1 - воздух345;
2 - неидентифицированная
примесь1230 ;
3- н-перфторгексан1545 ;
4- перфтор (2,3-диметилбутан)1930 ;
5- неидентифицированная
примесь2200.
Пример 3. Анализ трех изомеров перфторнонена проводят при условиях, приведенных в примере 1, но температура термостата колонок 50°С, а скорость газа-носителя (гелия) 3 л/ч. Продолжительность анализа 23 мин.
Хроматограмма изомеров перфторгексена приведена на фиг. 3, где 1 - воздухГЗО
2- транс-перфтор (4-метил
0пентен)-2- ЗЗО
3- цис-перфтор(4-метилпентен)-2400
4- перфтор (2-изопропил-4-метилпентен)-21400
5- перфтор (3-изопропил-4-метил-пентен)-21742
6- перфтор (3-изопропил-2-метил-пентен)-22ГОО.
Таким образом, изобретение позволяет проводить анализ изомеров перфторуглеро0 дов на колонках небольщой длины, т. е. использовать стандартные колонки серийных хроматографов. Отпадает также необходимость в использовании хладагентов для снижения температуры термостата колонок, что существенно упрощает анализ, поскольку точно термостатирование при пониженных температурах требует дополнительного дорогостоящего оборудования к серийным приборам.
Формула изобретения
Применение N-метилфениламида перфторэтановой кислоты в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения и анализа изомеров перфторуглеродов.
Источники информации,
принятые во внимание при экспертизе
1.Mailen I. С. а. о. «Anal Chem 36, 1883/1964.
2.Sigmal- P. V. Halasz a. o. «Chem Ber 106, 2950/1973 (прототип).
1132
JO20la
Время, мин кг.1
Ю
Время, мин
Фие.1
3020
Время,мин
Ю Фиг.З
