113
Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано для анализа фторор- ганических соединений.
Целью изобретения является повьш1е- ние селективности сорбента при разделении фторорганических соединений.
Пример К Кремнеземный носитель силохром С-80 фракции 0,16 - 0,25 мм Е количестве 9,5 г засыпают в хроматографическую колонку длиной 2 м с внутренним диаметром 4 мм, устанавливают в термостат колонок хроматографа ЛХМ-72, отсоединив выход от детектора, и нагревают при 200°С с одновременной продувкой газом (азотом) со скоростью 30 в течение 4 ч. После отдувки выделяющейся адсорбированной воды в колонку перио- дически дозируют медицинским шприо,ем по 0,2 см фторангидрид перфторвале- риановой кислоты в количестве 2,2 см (40% от массы кремнеземного носителя) , Затем повгяшают температуру тер- мостата на 15 С и продувают носитель инертным газом в течение 8 ч для удаления летучих продуктов реакции и непрореагировавшего фторангидрида, пер- фторвалериановой кислоты.
П р и м е -р 2-6 „ В условиях примера. 1 изменяют параметры обработки и количество добавленного модифика- тора«
Условия обработки представлены в табл.1.
Силохром С-80 Сферохром™1 Силохром С-80 Сферохром-И Силохром С-80 Сферохром-1
22
Результаты испытаний кремнеземных носителей, полученных предлагаемым и известным способами, после хромато- графирования смесей полифтороргани- ческих соединений представлены в табл.2.
Хроматографическое разделение соединений, представленных в табл.2, проводят при cлeд noщиx условиях: хроматограф ЛХМ-8МД, колонка 300 х 0,3 X 0,3 см, неподви7 ная фаза 20% фтор- хлоруглеродного масла 4Ф, температура термостата колонок 60 и 80°С, температура термостата детектора 120°С, скорость газа-носителя () . 27 см /мин.
Формула изобретения
Способ получения кремнеземного сорбента для газовой хроматографии, включающий обработку кремнезема орга- ическим модификатором в потоке инертного, газа при 200 - с последующей продувкой инертным газом при температуре на 15 - выше температуры обработки, отличающийся тем, To, с целью повьшзе- ния селективности сорбента при разделении фторорганических соединений, в качестве модификатора используют фторангидрид пер(}:1торвапериановой кислоты в количестве 30 - 40 мас.% от массы кремнезема.
Таблица 1
Предлагаемый
Примечание. I- моногидроперфторгексан;
II - фторангидрид перфторэтанрвой кислоты; III - моногидрсперфтороктан; IV - фторангидрид перфторпеларгоновой кислоты;
V - перфторциклогексан; VI - перфторгексан;
N, т.т. - число теоретических тарелок на метр длины колонки; d, - селективность разделения для соответствующей пары веществ.Редактор И. Рыбченко
Составитель Т. Чиликина
Техред Л.Сердюкова Корректор М. П1ароши
Заказ 3513/9
Тираж 510Подписное
ВНИКПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Таблица
Изобретение, относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность при разделении фторорганических соединений. Кремнеземный носитель засыпают в хроматогрзфическую колонку и продувают инертным газом при 200 С в течение 4ч. Затем в колонку периодически вводят фторангидрид перфторвалериановой кислоты до содержания 30-40 мае. % от массы носителя. Температуру повышают на 15- 20 С и продувают сорбент инертным газом в течение 8ч. 2 табл. с 1C со 00
