Устройство для подготовки ввода пробы в газовый хроматограф Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

J

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для подготовки и ввода отмеренных количеств газовой пробы в газовый хроматограф, и может быть использовано для предварительной градуировки и поверки газовь1х хроматографов, приме- ,; няемых для анализа примесей в газа-х.

Известны дозирующие .устройства для ввода пробы в газовый хроматограф путем заполнения анализируемым газом калиброванной дозы с последующим вытеснением в разделительную колонку хроматографа ю газом-носителем при давлениях, стабили- . зируемых относительно атмосферного. Среди них щирокое распространение получили дозирующие устройства Ц1ТОКОВОГО типа 1 и дозирующее устройство, работающее по пробковому методу 2. В таких устройствах -предусмотрена сменная доза, которая в заданной последовательности присоединяется к линии анализируемого газа и газа-носите. ля либо посредством соединительных объемов, включающих щток, либо через соеди- 20 нительные каналы,выполненные в пробке крана.

Однако известные устройства не обеспечивают дозирование с высокой точностью

в связи с тем, что соединительные объемы, включенные в порщневой щток, а также соединительные каналы в пробке дозатора создают «мертвые, объемы в устройстве.

Кроме того, применение сменных доз часто приводит к погрещностям в дозировании за счет проявленияразличного рода паразитных объемов в местах уплотненной дозы с устройством.

Известно устройство для подготовки и ввода пробы в газовый хроматограф, наиболее близкое к изобретению, содержащее неподвижное основание с плоскопараллельными рабочими поверхностями, и котором выполнены впускные и выпускные каналы для пробы и газа-носителя, установленную на валу поворотную головку с расположенными в ней дозами п уплотнительную прокладкуСЗД,

Наличие набора доз в этом устройстве позволяет проверить за один цикл работы дозатора анализируем,ый прибор в нескольких точках в разных участках щкалы. Устройство отличается отсутствием мертвых объемов, прямоточностью газовых каналов.

Однако в связи с различным пневмосопротивлением доз при их заполнении аналиэируёмым газом с помощью устройств такой конструкции не обеспечивается дозирование при постоянной заданной величине давления, что снижает точность до;зирования, Регулирование же давления при заполнении каждой отдельной дозы анализируемым газом с помощью известных регуляторов зависит от погрешностей регулировки (погрешности регулировки промышленных регуляторов давления превосходят точность дозирования) и приводит к непродуктивным тратам рабочего времени.

Кроме того, устройство такой конструкции недостаточно надежно из-за больших сорбционно-десорбционных задержек транспортируемой пробы в канаЛ.ах уплотнительной пробки, а также из-за неудовлетворительных механи- -эксплуатационных свойств уплотнителя, обусловленных его большим объемом (возможность загрязнения доз материалом уплотнителя в результате его срезок в процессе эксплуатации в связи с текучестью эластичных материалов в поджатом состоянии в случае использования уплотнителя большого объема, а также связанные с этим эффектом возможнее изменения конфигурации газоходов в уплотнителе).

Целью изобретения является повышение точности дозирования за счет стабилизации давления анализируемого газа в дозе непосредственно перед вводом в хроматограф. Это достигается тем, что основание снабжено расположенным между выпускными каналами каналом сброса с возможностью совмешения с калиброванными объемами, с одной стороны, и сообш,енным с атмосферой, с другой. Канал сброса может быть выполнен в виде тройникового соединения, средний газоход которого сообщен с выпускным каналом анализируемого газа и имеет переменное сечение по ходу сбросного газа с расширением к выходу.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство, разрез; на фиг. 2 - сечения А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - разрев Б-Б на фиг. 2. Предлагаемое устройство состоит из неподвижного Основания 1 и поворотной головки 2 с валом 3. Для уплотнения и уменьшения трения скольжения между основанием и поворотной головкой установлена прокладка 4 из эластичного материала, например фторопласта, посредством жесткого скрепления с основанием с помощью прижимной шайбы 5.

Поворотная головка и основание в устройстве имеют плоскопараллельные рабочие поверхности, что позволяет использовать уплотнительные прокладки минимальной толщины. На поворотной головке установлены дозы 6 в достаточном для анализа наборе посредством жесткого скрепления. Выполненные в поворотной головке 7 образуют дозами единые калиброванные объемы (на череже показана одна доза и два таких канала).

735995

В основании выполнены впускные и и выпускные каналы 9 (8а, 9а для анализируемого газа и 86, 96 - для газа-носителя),а также канал сброса Ю, который каналом 11 сообщен с выпускным каналом для анали5 зируемого газа.

Для обеспечения герметичности устройства прокладка подвергнута осевому сжатию с помощью пружины 12. Сжимающее усилие в прокладке регулируется накидной гайкой 13. Вал вместе с поворотной головкой

может приводиться в Движение либо автоматически с помощью командного датчика, либо ручным способом при ПОМОЩИ ручки. Для установки поворотной головки в необходимом Месте предназначено фиксирующее

устройство 14.

Устройство работает следующим образом, К впускным каналам 8 основания под водят анализируемый газ и газ-носитель, .регулируя давление газов относите1льно атмосферного. Анализируемый газ проходит

0 через дозу 6, через соответствующий выпускной канал 9 в основании, далее через канал 11 попадает в канал сброса 10, омывая его объем, и на сброс.

Газ-носитель проходит через другую до, зу 6 и через соответствующий выпускной канал 9 подается в разделительную колонку хроматографа. При повороте вала 3 с поворотной головкой 2 дозы последовательно заполняются анализируемым газом и затем отмеренные количества анализируемого газа

O последовательно вводятся в хроматограф. В момент переключения поворотной головки из одной позиции в другую прерывается

поток анализируемогогаза в канале 11, причем канал сброса остается заполненным анализируемым газом при атмосферном давлении. При этом доза, заполненная анализируемым газом, совмещается с каналом сброса, а давление в ней выравнивается до атмосферного. Благодаря форме канала 10, имеющего расширяющееся сечение

0 по ходу сбросного газа, такое выравнивание

протекает практически мгновенно. При необходимости дозирования при определенных давлениях пробы, отличающихся от атмосферного, канал сброса соединяют с емкостью, в которой поддерживается заданное давле ние известными способами.

Предлагаемое устройство позволяет дозировать несколько заданных количеств пробы за один цикл работы при постоянном J заданном давлении. При минимальных затратах времени на поверку и градуировку прибора существенно повышается точность аттестации анализируемого объекта.

Устройство надежно в работе. В связи с использованием уплотнительных прокладок 5 минимальной толщины и поворотной головки и основания с плоскопараллельными рабочими поверхностями устранено влияние эффектов текучести материала уплотнителя

и сведены до минимума сорбционно-десорбционные задержки пробы в уплотнителе,

Формула изобретения

I. Устройство для подготовки и ввода пробы в газовый хроматограф, содержащее неподвижное основание С плоскопаралельными рабочими поверхностями, в котором выполнены впускные и выпускные каналы для пробы и газа-носителя, установленную на валу поворотную головку с расположенными в ней фазами и уплотнительную прокладку, отличающееся тем, что, с целью повышения точности дозирования, основание снабжено расположенными между выпускными каналами каналом сброса газа с возмсйкностью совмещения его с дозами, с одной

стороны, и соединенным с атмосферой, с цругой.

2,Устройство по п. 1, отличающееся тем, что канал сброса газа выполнен в виде тройникового соединения, средний канал которого соединен с выпускным каналом пробы.

3.Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что канал сброса газа имеет переменное сечение по ходу сбрасываемого газа с расширением к выходу.

Источники информации,

O принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 444944, кл. G 01 F 11/14, 1974.

2.Патент США № 3545421, кл. 73-23.1, 1969.

3.Патент США № 2981092, кл. 73-23.1, 1961 (прототип).

±