Фильтрующий состав для табачного дыма Советский патент 1980 года по МПК A24D1/06 

1

Изобретение относится к производству курительных изделий, например сигарет, в частности к фильтрующему составу для табачного дыма, используемому в комбинации с табаком 5 для удаления из последнего вредных веществ.

Табачн ый дым, образ.уюсдийся при курении сигарет, папирос или сигар, представляет собой аэрозоль, состоя- ю щий из мельчайших капель или частиц материала, суспеидированных в газовой фазе. Табак в изделиях может находиться в виде нарезанных или цельных табачных листьев или в из- 15 мельченном виде в смеси со связующим, а также в другом виде. Суспендированные мельчайшие капли и/или частицы рассматриваются как общее содержание в дыме мелких частиц (ТРМ). 20 ТРИ могут быть удалены из дыма при помощи фильтрующих приспособлений для механического задерживания и захвата суспендированного материгша. В стандартных условиях использует 25 фильтрующую прокладку Кембридж, которая изготовлена из стеклянных волокон, имеющих чрезвычайно малый диаметр. Та часть дыма, которая проходит через фильтрующую прокладку 30

Кембридж, рассматривается как газовая фаза табачного дыма.

Как ТРМ, так и газовая фаза табачного дыма, состоят из сложной смеси компонентов, которые создают вкус и аромат, получаеь-ие при курении табака, при этом некоторые из компонентов газовой фазы, например окиси азота NO, вредят вкусу и аромату.

Наиболее часто применяемые для удаления нежелательных компонентов из газовой фазы табачного дыма фильтрующие материалы, в частности силикагель и активированный уголь, не обладают способностью удаления из него окисей азота.

Известен также фильтрующий состав для табачного дыма, включающий активированный пористый глинозем и перманганат натрия 1.

Этот фильтрующий состав является наиболее близким к описываемому фильтрующему составу.

Известный фильтрующий состав в свежеприготовленном состоянии обеспечивает удёшение части окисей азота из дыма сигарет, но активность его снижается быстро при старении и пор действием влаги, что непрактично при коммерческом применении. За время, пока табачные изделия доходят до потребителя, ка про,цукто його тайака выделяется значительное количество паров влаги и летучих органических соединений, которые улавливаются герметичной упаковкой. До момента открывания упаковки потр бителем последняя может подвергатьс действию температур в пределах от минус. 1 до 49С. В таких условиях многие материалы, первоначально активные, теряют свою активность филь рования табачного дыма. Цель изобретения - повышение эффективности очистки табачного ;с5ыма от вредных веществ фильтрующим составом. Это достигается тем, что в предлагаемом фильтрующем составе для Табачного дыма, включающем активированный пористый глинозем и перман ганат натрия, из глиноземов выбирают глинозем, содержащий от 0,5 до 6 вес.% кремнезема от веса поа;г:еднего, при этом площадь поверхности выбранного глинозема составляет от 100 до 550 , а объем пор от 0,2 до 0,9 cMVr, причем состав дополнительно содержит щелочное соеди нение натрия при следующем соотноше нии компонентов, вес.%: Перманганат натрия 3,33-30 Щелочное соединение натрия0,05-30,8 Активированный пористый глинозем Остальное .Кроме того, фильтрующий состав дополнительно содержит частицы акти вированного угля с помощью поверхности 800-1600 м /г в количестве 25-50 вес.%. Кроме того, фильтрующий состав дополнительно содержит воду в количестве от 1 до 30% от веса состава. Количество и концентрация раство перманганата натрия должны быть такими, что обработанный активированный пористый глинозем содержит п мерно от 5 до S0% и, предпочтительно от 10 до 20 вес.% раствора перманганата натрия. Основное соединение, используемое в составе, представляет собой гидрат окиси натрия, карбонаты,фосфаты, бораты натрия и т.п. или сыес этих соединений. Молярное соотнсяпение между основным соединением натрия и перманганатом натрия находится в интервёше примерно от 1 t 0,5 до 1: 20, При соотношении ниже 1:20 фильтруннций состав быстро и значичительно теряет активность при хранении в герметизированной упаковке, .а при соотношении свыше 1:0,5 - способность состава к очистке дыма DT окисей азота снижается. Активированный глинозем получают путем нагревания гидратов окиси алюминия в течение достаточного периода времени при контролируемой температуре для возможности удаления большей части воды гидратов и достижения максимальной площади поверхности, которую определяют методом адсорбции газа по БЭТ (метод Брунауэра, Эммета, Теллера). Этот метод включает определение количества азота, требующегося для покрытия всей внутре11ней и наружной поверхности тщательно обезгаженного образца окиси алюминия слоем толщиной в одну молекулу. Объем пор гранул глинозема определяют ртутно-гелиевым методом. Глинозем употребляют в форме гранул с размером частиц, находящимся в интервале между примерно 8 и 100 меш, предпочтительно в интервале 8 и 80 меш. Особенно рекомендуемый интервал соответствует пределам, примерно, от 20 до 60 меш, в случае фильтров для сигарет. Гранулы, имеющие размеры больше 100 меш, создают слишком большое сопротивление при затяжке сигаретой, а гранулы размером менее 8 меш имеют пониженную эффективность удаления окисей азота. После пропитки глинозема раствором перманганата натрия из гранул выпаривают воду при температуре ниже 120°С, предпочтительно в интервале между О и 50° С. Выпаривание проводят при помоиш вакуума для потока сухого инертного газа, такого как азот. Степень высушивания соответствует сохранению гранулами примерно от 5 до 30 вес.% воды из расчета на вес пропитанного глинозема. Предлагаемый фильтрующий состав практически производит окисление окиси азота до двуокиси азота и поглощает последнюю. Типичная сигарета, содержащая примерно 1 г смешанного табака при стандартном курении,примерно девятью затяжками, может выделить примерно от 300 до 400 мкг окисей азота в газовой фазе дыма. Определение окисей азота N0 в дыме сигарет проводят методом спектрометрии в инфракрасной области, атакже методом спектрофотометрни в ультрафиолетовой области, что позволяет определить содержание окиси азота NO до,момента ее реагирования с кислородом воздуха и образования других окислов азота. Предлагаемый фильтрующий состав обеспечивает снижение содержания окисей азота в табачном дыме дэ 30-80% даже после продолжительного хранения фильтрующего состава в герметизированной упаковке сигарет. Стабильность активных гранул при их хранении и их эффективность очистки дыма от вредных веществ, в частности окисей азота, может быть улучшена путем дополнительного введения в состав частиц активированного углА в количестве 25-50 вес.% с площадью поверхности 800-1600 . Размеры частиц угля могут быть сравнимы с размерами частиц глинозема {в меш), но так как уголь имеет меньшую плотность, чем глинозем, то гранулы угля должны быть меньше по размеру, чем гранулы глинозема для возможности сведения к минимуму седиментации за счет силы тяжести и влияния процесса разделения. Фильтрующий состав может быть использован в качестве слоя меясду прокладками стандартного фильтра из ацетата целлюлозы. Затем фильтр в помещают против цилиндрика из табака, а для его крепления к последнему служит бумажная обертка. Фильтрующий состав может выпускаться отдельно от продуктового табака и ис пользуется в этом случае в сочетании с мундштуком для сигар или сигарет. Фильтрующий состав может быть также помещен внутри папиросы. Во всех случаях фильтр, содержащий гранулы, должен иметь сопротивление к протягиванию (КТД) менее примерно чем 76 мм водяного столба . при измерениях, проводимых при скордсти течения воздуха 1050 Преимуществом предлагаемого филь рующего состава является также его способность окисления окиси углерод до двуокиси углерода при комнатной температуре (21°С). При пропускании синтетической смеси с содержанием компонентов, вес.%: СО 2,46; ,7 СО ,56 и И 78,28, со скоростью 40 через 25 миллиметровый слой гранул 40/80 меш фильтрующего состава, находящегося в стеклянной трубке с внутренним диаметром 7 мм, за длительный промежуток времени СО полностью удаляется. Пример 1. Готовят раствор, состоящий из 25 г перманганата натрия, 2,5 г гидрата окиси натрия и 100 мл дистиллированной воды. Берут 50 г глинозема с 30-50 меш с площад поверхности 190 с объемом пор 0,25 и содержанием 0,1% двуок си кремния. Пористый глинозем помещает в фильтровальную воронку с пористой стеклянной пластинкой и раствор выл вают так, что в него погружается гли нозем. Выдерживают 5 мин при 21°С к нижней части воронки подсоединяют вакуум, что приводит к удалению раствора через пористую стеклянную пластинку. Полученные гранулы глинозема, пропитанные раствором пер манганата, помещают в вакуумную печ и сушат при 35°С до содержания в не влаги 15%. Полученный фильтрующий состав содержит 12 вес.% перманганата натрия. Точное количество перманганата натрия, нанесенного на гранулы глинозема, определяют путем помещения некоторого взвешенного количества фильтрующего состава в стакан с водой и титрования его при 60°С 0,1М раствором щавелевой кислоты (в кислом растворе) до бесцветной конечной точки в соответствии с уравнением-iocOj,2Mn ан.р 6Cjp -taM«o i6H Фильтрующий состав помещают в фильтр сигареты, при этом берут его 400 мг и помещают в пространство длиной 10 мм между двумя стерженьками из ацетата целлюлозы длиной 5 мм каждый внутри бумажной трубки диаметром 8 мм. Прокладки длиной 5 мм и весом, примерно, 30,5 мг каждая, готовят из очесов 4-10 денье, содержагдах моноволокна с У-образным поперечным сечением, с восемью денье на моноволокно. . . Этот собранный фильтр имеет показатель НТД примерно 63 мм водяного столба при скорости течения воздуха 1050 . Для сравнения фильтр крепят бумажной оберткой к контрольной сигарете длиной 85 мм, разработанной Университетом Кентукки IRI. Общая комбинация из фильтра и сигареты имеет показатель КТД 127 мм водяного столба при скорости пропускаемого воздуха 1050 . Затем сигареты помещают в стандартную коробку для 20 сигаретj в которой имеется внутренний слой металлизированной бумажной фольги, оберточной бумаги, покрытой слоем глины и связующего и наружной обертки из пленки полипропилена толщиной 0,075 мм, герметизированной путем нагрева вдоль всех ее краев. Упаковку подвергают действию ускоренных циклов старения и хранения путем помещения ее сначала в xeiMepy с циркулирующим воздухом при 43,33 С и 15%-ной относительной влажностью на четверо суток с последующим помадением в Кс1меру с циркулирукнцим воздухом при 32,2, и 85%-ной относительной влажностью на семь суток. Затем этот цикл повторяют еще один раз. Сигареты, снабженные фильтрующим составом и подвергнутые циклу ускоренного старения и зфанения, испытывают следующим образом. Две сигареты одновременно подвергают испытанию на пригодность для курения на электрической курительнд|й машине, в которой воздух просасывают через горячую сигарету затяжками. длительностью 2 с при подаче 35 см воздуха на одну затяжку. Продолжительность статического горения межд затяжками составляет 60 с. JfetM от восьми затяжек пропускают через филь рующую прокладку Кембридж для удаления ТРМ. Полученную газовую фаз объединяют при помощи обычного коллектора и собирают в предварительно эвакуированной однометровой кювете для анализа в инфракрасной области спектра. Газ, находящийся в кювете, посше этого подвергают анализу методом спектрометрииВ инфракрасной облс1сти с использованием инфракрасного спектрометра Перкина-Эльмера 221 с увеличенной шкалой ординаты. Проводят также параллельные опыты с тремя образцами. Аналогт чным способом испМтывают две контрольные сигареты, которые полностью сходны с сигаретаМИ, снабженными фильтрами, за исключением того, что фильтр полностью состоит из цилиндра ацетата целлюло зы длиной 20 мм, но не содержит фильтрующего состава. Полоса поглощения при длине волны 6,15 мкм представляет собой общее содержание окисей азота в дыме Сравнение высоты поглощения для исп тьшаемых сигарет с фильтрукяцим соста вом и контрольных показывает, что при применении фильтрующего состс1ва снижение окисей азота Е дыме состав ляет 42%. Это снижение вычисляют, как 42%-ное скижение высоты пика в инфракрасной области при длине волны 6,15 мкм по сравнению с высотой п:и ка для контрольных сигаоет. Затем пять сигарет подвергают таким же испытаниям на действие ускоренных циклов старения и хранения и помещают в курительную машину, как это описано.Дым этих сигарет смешивают в системе коллектора и анализируют в спектрофотометре Кэрри (модель 11), который сканируют в интервале 212- 217 нм (ультрафиолетовая область) , асоту пиков в этой области сравнивают с высотой пиков, полученных для контрольного газа, содержаго 0,5% окиси азота NO в среде гелия. На основании результатов, полученных для одиннадцати затяжек, найдено, что контрольная сигарета выделяет 360 мкг NOa Сигареты с фильтрующим составом выделяют лишь 186 мгк N0 на 11 затяжек, что обеспечивает 48% снижения выделения NO, Пример 2. Используют тот же исходный глинозем, как в примере 1, к готовят растворы перманга«ата натрия с тем же его содержанием.Растворы содержат при этом различные количестна и типы основных соединений натрия. Состав растворов приведен в табл.1„ Растворы применяют для пропитывания гранул глинозема, пропитанные гранулы обрабатывают, готовят из них фильтрукипий состав для сигарет, сигареты упаковывают ( подвергают старению и испытанию, как это описано. в примере 1, пользуясь методом спектрометрии в инфракрасной области. Полученные данные приведены в табЛо1,

25 25 25 25 25 25 25

100

100 100 100 100 100 100

Т а

лица 1

О

63

31

59 56 61 58

Пример 3. При применении гранул глинозема и метода пропитывания .перманганатом, как описано в примере 1, готовят ряд .фильтрующих составов, в которых содержание перманганата натрия изменяют, применяя растворы перманганата натрия и основных соединений натрия с различно концентрацией.

Используют гидрат окиси натрия в молярном соотношении с перманганатом натрия 1:3. Пропитанные гранулы глинозема подвергают обработке, готовят из них фильтрующий состав в комбинации с сигаретой, последние упаковывают, подвергают старению и испытанию, как описано в примере 1, пользуясь методом спектрометрии в инфракрасной области.

Уровень содержания перманганата и данные испытаний приведены в табл.2. Весовые проценты вычисляют из расчета на общий сухой вес гранул глинозема, пропитанных перманганато Пример 4. Гранулы глинозем пропитывают раствором перманганата, как описано в примере 1, но перманганат натрия заменяют перманганатам других металлов. Общий уровень содержания перманганата в каждом случае регулируют по содержанию ttaO, которое должно составлять примерно 10вес.% из расчета на пропитанные гранулы глинозьма. Пропитанные гранулы глинозема обрабатывают, готовя из них фильтрующий состав, упаковывают, подвергают старению и испытанию методом спектрометрии в инфра красной области, как описано .в примере 1. Данные испытаний Снижение NO Вид перманганата Ва(Мп04)2 16 СаСМпО.) Mg(Mn04)2 Zn{МпО4)г

LiMnO.

25

52

NaMnO,

КМпОдо

5 Результаты показывают, что перманганат натрия является более, чем в два раза, эффективнее, чем другие испытывавшиеся материалы, для снижения содержания в дыме N0.

Пример 5. Для обработки ряда

0 гранулированных субстратов используют раствор перманганата и основного соединения натрия, как описано в примере 1 , и раствором пропитывают ряд гранулированных субстратов с размером частиц 30/50 меш. Гранулы, содержащие перманганат, обрабатывают, готовят из них фильтрующий состав для сигарет, последние упаковывают, подвергают старению и испытывают ме0тодом спектрометрии в инфракрасной области, как описано в примере 1.

Данные исследований приведены в табл. 3, при этом наилучшие результаты получают при использов-ании гли5нозема, содержащего менее, чем 6 вес.% двуокиси кремния.

Таблица 3 Окись алюминия{Алкоа-Н-51: 5,8 350 SiO Окись алюминия (Алкоа 0,25 57 0,9 210 F-I) SiOj, , Окись алюминия {Алкоа G-220) 0,2 350 SiO-, Окись алюминия SiO 6,3 390 За Силикагель 99,7 800 SiOg Каолин агрегатОкись магния 98,0 21 МдО Перлит. 98,0 50 ZrO 2,0 Диатомовая земля агрегат 67

Продолжение табл.3

20 S

0,4

130

12

ъ

12

0,26

100

Уголь

(атлас-Дарко) -- 600

Пример б. Гранулы глинозема обрабатывают, как описано в примере 1 используя раствор, содержащий, Г перманганат натрия 25 гилрат окиси натрия 2,5; дистиллированная вода 100. Пропитанные гранулы содержат 12 вес.% перманганата натри Пропитанные гранулы смешивают с гранулами активированного угля 30/70i меш с площадью поверхности 1200 для получения фильтрующего состава, Эту смесь используют для получения сигарет с фильтрующим составом,которые упаковывают и испытывают, как описано в примере 1, пользуясь методом спектрофотометрии в ультрафиолетовой области для определения содержания NO.

Пространство между фильтрующими Прокладками изменяют в пределах от 10 до 15 мм для размещения в нем 400 мг фильтрующего состава, активированного угля их смеси,Данные испытаний приведены в табл.4.

Таблица 4

Продолжение табл, 4

Результаты табл. 4 показывают, что существует синергетический эффект при комбинировании пропитанных гранул глинозема с активированным углем, приче м ни один из материлов в чистом виде не может дать таких же результатов, какие получают для их комбинации.

Однако, несмотря на синергетический эффект, полученный при применении глинозема, пропитанного перманганатом и основным раствором, смешанным с гранулами угля, фильтрующий состав можно употреблять с другими материалами, например силикагелем, синтетическими полимерами, целлюлозой, пористыми материалами, служащими носителями активных веществ, и эти материалы могут избирательно поглощать другие вредные компоненты дыма. Возможно также использование вкусовых веществ в сочетании с предлагаемым фильтрующим составом.

Формула изобретения

1,. Фильтрующий состав для табачного дыма, включающий активированный пористьдй глинозем и перманганат натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки дыма от вредных веществ, из глиноземов выбирают глинозем, содержащий от 0,5 до 6 вес.% кремнезема от веса последнего | при этом площадь поверхности выбранного глинозема составляет от 100 до 550 MVr, а объем пор от 0,2 до 0,9 , причем состав дополнительно содержит щелочное соеди.нение натрия при следующем соотношении компонентов, вес.%5

Перманганат натрия3,33-30

Щсшочное соединение натрия0,05-30,8

Активированный пористый глиноземОстальное

13738495J4

«а и я с я тем, что, он дополнитель-принятые во внимание при экспертизе но содержит воду в количестве от 11. Патент ОСА 3434479,

ло 30% от веса состава.кл. 131-109, опублик. 1970.