Способ получения катализатора для окисления окиси углерода Советский патент 1979 года по МПК B01J23/75 B01J21/04 B01J37/08 

вы, полученные предлагаемым способом, еще находят применение в качестве компонентов фильтров сигарет, а также используются для окисления воздухом аммиака, превращаемого в азотную кислоту при повышенных температурах, составляющих ггримерно 600 С. Полученный катализатор имеет большой срок службы до потери его каталитической активности После отравления активность катализатора може быть восстановлена и он может быть регенерирован путем обжига в атмосфере газа, обе печивающего наличие кислорода. Пример 1. Юг активированной окиси алюминия (размер гранул 40-80 мещ) мар ки RA 1 фирмы Reynolds Aluminium Со с удельной поверхностью примерно 200 помещают в стеклянную бюретку с внутренним диаметром 8 мм (5/16 дюйма). Через бюретку с окисью алюминия непрерьшно пропускают 300 мл 2%-ного раствора (по весу) нитрата кобальта Со(N03)2 6 в ацетоне. Окись алюминия селективно сорбируют соединение кобальта, что видно по появлению розовой окраски, граница которой постепенно перемещается по длине колонки в виде резко очерченной полосы, и по первым порциям вытека ющего из колонки ацетонового раствора, которые были бесцветными. Обработку продолжают в течение 30 мин, в конце зтого периода времени вытекающий раствор принимает примерно тот же красно-пурпурный цвет, что и раствор на входе. Затем через колонку непре рьгено пропускают 1 л .чистого ацетона, чтобы удалить из нее неотсорбированный нитрат кобальта. Последние порции ацетона на выходе из колонки практически бесцветны. Окращенные в розовый цвет гранулы окиси алюминия извлекают из колонки и сушат при 100° С в течение 4 ч, в результате чего из них полностью удаляется ацетон. Высушенные гранулы затем помещают в трубку Vyco и эту трубку выдерживают в печи при 800° С в течение 2 ч, непрерьшно пропуская .через печь поток закиси азот;, со скоростью 7,5 . Полученный катализатор, окрашенный в голубой цвет, содержит 0,53 вес.% кобальта. Содержание кобальта в катализаторе определяли по количеству кобальта, удален ного из раствора ацетона. Эффективность катализатора окисления окиси углерода определяют следующим образом. В стеклянную трубку, имеющую длину 50 мм -и внутренний диаметр 4 мм, помещают 300 мг гранул катализатора. Навеску помещают в центральную часть трубки так, чтобы она занимала 40 мм длины, фиксируя катализатор в зтом положении двумя 5-миллиметровыми (по длине) пористыми фнльтро94Бальными пробками, сделанными из прессованной ацетилцеллюлозы, всгавле1гаыми в трубку с обоих концов. Этот комплексный узел вставляют в газопровод, ведущий к вводу пробы в газовый хроматограф. Через навеску катализатора, помещенную в стеклянную трубку, при комнатной температуре и атмосферном давпении пропускают поток газа, содержащего 2,5% окиси углерода, 7,5% углекислого газа, 13,0% кислорода и 77,09% азота, со скоростью 10 мл/мин (или 0,389 мг СО/мин.) С помощью автоматического переключающего устройства поток газа на выходе из катализатора периодически анализируь г на содержание окиси углерода. Таким способом было установлено, что приготовлен1п.1Й катализатор при пропускании потока даже по истечении 8 ч, а. следовательно, после окисления 186 г окиси углерода способен полностью извлекать окись углерода из газовой смеси. П р и м е р 2. Известный способ. 8 г такой же окиси алюминия, что и используемая в примере 1, помешают в химический стакан с 100 см 2%-ного раствора нитрата кобальта в ацетоне. Ацетон вьшаривают и получают осажденный на окиси алюминия нитрат кобальта в количестве примерно 20 вес.%. Полученную композицию сушат при 100° С в течение 4 ч для полного удаления всего ацетона. Затем вьюушенные гранулы помещают в трубку Vycor, открытую с одного конца, и зту трубку выдерживают при 800° С в течение 2 ч. Полученный катализатор имеет темно-коричневую окраску. При проведении испытания в соответствии с методикой, описанной в примере I, было установлено, что приготовленный состав не обладает способностью удалять окись углерода. Пример 3. Процесс осуществляют так, как описано в примере 1, но катализатор подвергают двукратной обработке раствором нитрата кобальта с нагревом так же, как описано в примере 1. Полученный в результате катали-, затор содержит 0,75 вес.% кобальта. Его подвергают испытанию на зффективность действия в процессе окисления СО так же, как описано в примере 1. Результаты испытаний показали, что даже после удаления (окисления) 210 мг СО эффективность действия катализатора сохраняется еще на 80%. т.е. он может окислить 80% находящейся в газовой смеси окиси углерода до двуокиси углерода. Пример 4. Повторяют процедуру, о11исанн)ао в примере 1, но соединение кобальта используют в виде насышенного раствоpa ацетиладетоиата кобальта в тетрагидрофуране. Содержание кобальта в полученном катализаторе составляет 0,83 вес.% и даже после гфеврашсния 200 мг СО в COj каталитическая эффективность катапизатора, определение которой приведено в примере 1, сохраняется еще на 90%, Пример 5. Используя окись алюминия (размер гранул 40-80 меш или 0,177-0,42 мм, Alcoag 220) с удельной поверхностью , приготавливают катализаторы, применяя как водный, так и ацетоновый растворы нитрата кобальта. В каждом случае точно дозированные весовые количества окиси алюминия и нитрата кобальта помещают в химические стаканы. В зти стаканы добавляют растворитель в количестве, достаточном для растворения нитрата кобальта, и затем зтот растворитель выпаривают при 110° С и одновременном перемешивании окиси алюминия для равномерного осаждения la нем нитрата кобальта. В результате на каждом из двух образцов осаждается ровно 2 вес.% кобальта. Оба высушенн образца имеют розово-синий цвет. Затем образцы помещают в трубку Vycor, поддерживаемую при 800°С, и выдерживают в ней эти образцы в течение 70 мин, в ходе чего через трубку пропускают поток закиси азота (NjO) Трубку охлаждают до комнатной температуры продолжая пропускать через нее поток закиси азота, и катализаторы, имеюпше ярко-синий цвет, тотчас же помещают в ампулы и эти ампулы запаивают. Осуществляя испытание согласно методике, описанной в примере 1, обнаружили, что Количество кобальта, на696 177 мг катализатора, полученного с использованием ацетонового раствора, после удаления (или окисления) 102 мг СО сохраняют эффективность действия на 100%. Образец катализатора, полученного с использованием водного раствора, сохраняет эффективность действия на 100% после удаления (или окисления) 76 мг СО. Пример 6. Точно дозированные весовые количества нитрата кобальта и окиси алюминия, такой же, что использовали в примере 1, с размером гранул 40-80 мещ (0,177-0,42 мм), перемешивают в химических стаканах с водой в количестве, достаточном для полного растворения нитрата кобальта. Затем воду выпаривают в результате чего на поверхности окиси алюминия осаждается предварительно заданное количество кобальта. Обработанные таким образом образцы окиси алюминия затем подвергают термообработке для активации аналогично примеру 1. Катализаторы подвергают испытанию на их способность окислять окись углерода при комнатной температуре (24°С) согласно способу, описанному в примере 1. Полученные данные представлены в табл. 1. В каждом случае приведено количество окиси углерода, проходящей через катализатор до потери 10% его начальной активности. Поскольку данный метод испытания предусматривает начальное 100%-ное удаление окиси углерода, проходящей через слой катализатора, то потеря 10% активности Катализатора соответствует превращению Ш вес.% окиси углерода, находяшейся в газовой смеси. Таблица ичество СО, проходящей