Способ приготовления расплава- окислителя для разложения отработанной серной кислоты Советский патент 1980 года по МПК C01B17/90 C01B17/58 

Изобретение относится к химической технолотт1И и может быть использовано при регенерации отработанной в различных про цессах серной кислоты, содержащей примеси органических веществ. Известен способ низкотемпературного „разложения отработанной серной кислоты в расплаве-окислителе, содержащем пиросульфат калия и пентаоксид ванадия 1 . Расплав-окислитель для разложения отработанной серной кислоты готовили при температуре 500-550С. Приготовление расплава из пиросульфата калия и пента- оксида ванадия, обеспечивающего высокую окислительную способность его, связано с большими трудностями, особенно при содержании nOg в расплаве выше 20%. Предварительное смешение твердых исходных компонентов и последующее плавление или добавление рассчитанного количества УЗ 0 в расплавленных 0 приводят вследствие частичного разложения пирс, сульфата, которое увеличивается при добавлении пентаоксида ванадия, к выделению газообразных продуктов, вспениванию массы расплава и выбросу из аппарата реакционной сМеси. Это вызывает потери пиросульфата калия и пентаоксида ванадия, усложняет эксплуатацию установки. Целью изобретения являются уменьшение потерь реагентов и обеспечение устойчивой работы установки. . Поставленная цель достигается описываемым способом приготовления расплаваокислителя для разложения отработанной серной кислоты из пиросульфята калия и пентаоксида ванадия, включающем предварительное плавление пиросульфата калия и растворение в нем пентаоксида ванадия при постоянном барботпже через расплав воздуха. Отличительными признаками способа является то, что предварительное плавление пирсЬульфата калия осуществля- ют при 580-6ЗО С, а пентаоксид ванадия вводят порциями в количестве 3-6% от веса пиросульфата катшя при 55О-600 С. При приготовлении расплава из К-ЗдО и 05 образуются и выделяются газы, которые приводят к выбросу реакционной смеси из реакто}эа, В случае приготов.пе. ния расплава на основе К. 0 и VgOg образование газов возможно как за счет разложения K,0j , так и Vg 0 .При температурах ниже разложение чистого KnSoOy происходит медленно. До бавка VoOc, являющегося катализатором г ,if этой реакцил, значительно ускоряет проце.сс, что приводит к кратковременному выделению большого количества газов (SOji, SOj и Og) со всеми нежелательными последствиями. При 550-630 С реакции разложения чистого пиросульфата калия и с добавкой к нему пентаоксида ван дия соизмеу)имы. Поэтому добавление к расплаву Kg 520,3-6% 05 несопровож дается существенным изменением в дин,а;мике выделения газов. При температуре выше неустойчив и быстро разлагается с выделением большого количества кислорода, что и приводит к выВросыванию расплава из аппарата. Технология способа состоит в следующем. Пример. Используют лабораторный кварцевый реактор диаметром 30 мм и высотой 500 мм. Готовят ,200 г рЬспл ва-окислителя, содержащего 5 VgOg и 95 KgSgO, ДЛИ разложения на нем при тем пературе 550 С отработанной серной кислоты. Навеску К. SoO. , равную 190 г, плавят при температуре 580°С, через ба ботажнуто трубку подают воздух; снижают температуру до 55О°С и на поверхность расплавленного KgSgO насыпают 10 г VpOg . Наблюдается очень слабое вспени вание массы расплава без выброса или по дъема в верхнюю холодную часть реактоРа-, . С5дё1эжайиб ванадия в nepeciteTe на VgOg в расплаве составляет 5,4%. Завышенное по сравнению с теоретически рассчитанным содержание V 0 объясняется частичнык разложением К 0 О., выделением в газовую фазу триоксида серы и уменьшением массы пиросульфата в расплаве. П р и м е р 2. Условия примера 1. Требуемые количества реагентов предвари ёпЬно йерйемешивТагот в твердом состоянии и затем плавят при температуре 550С. Наблюдается заметное образование пены, kBiPopaii йоднямается по реактору и засты вает в верхней хоподной зоне его. П р и м е р 3. Готовят 200 г расплэ 20. K SgOySp. %: VgOj ва состава, поту разлагают при 580 С. 160 г Kg GjO плавят при 610С, затем подают ;воздух через барботер, снижают темпераТуру до и частямипо вгкаждая по;следовательно вносят VftOg на поверхность .расплава. Каждую последующую порцию VjOp вносят после прекрацения образова ння пены от предыдущей порции реагента. Содержание Vg 0 в готовом расплаве 2О,9%.., П р и м е р 4. Готовят расплав примера 3. 160 г KjiSgOy ™авят при 580°С и затем вносят 40 г . Происходит интенсивное выделение газов, вспенив ание расплава и вынос части его из реактора. В оставшемся количестве расплава, равном 140 г, содержитс я 13,8% V Og. П р и м е р 5 Готовят 150 г расплава с содержанием 45% . Температура разложения кислоты 600°С. 82,5 г К-SgO плавят при , подают через барботер воздух, затем охлаждают расплав до 600С и порциями по 4-,5г вносят в реактор VoOg. В готовом расплаве содержится 46,3% VjOg. П р и м ер 6. В лабораторном кварцевом реакторе при и 150 г расплавленного добавляют 7 rVn Ot; . Наблюдается бурное выделение газов и выплескивание расплава. П р им е р 7. Условия и количества компонентов примера 6, температура 645°С. Имеет место сильное вспенивание распиава и кристаллизация его в верхней Части реактора. Таким оьразом, ограничение количества единовременной добавки , соблюдение температурного режима при постоянном барботаже через расплав воздуха обеспечивает хорошее перемешивание расплава, достаточно быстрое растворение пентаоксида ванадия и равномерное во времени выделение газов без выброса расплавленной смеси из реакционного аппарата. Формула изобретения Способ приготовления расплава-окислителя для разложения отработанной серной кислоты из пиросульфата калия и пентаоксида ванадия, включающий предварительное плавление пиросупьфата калия и растворение в нем пентаоксида ванадия при посто jfflHOM барботаже через расплав воздуха, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь реагентов и обеспечения уртойчивой работы установки.

5736093.6

предваритепьнов плавление пиросульфатаИсточники йнформапвя,

алия осуществляют hpn 580-бЗО сГ априняты во внимание при вксивртиэе

пентаоксид ванадия BBOfljt порциями в Авторское свиоетельство СССР по

личестве 3-6% от веса пиросупьфата ка-заявке № 2вОЗО14, кл. С О1 В 17/00

ЛИЯ при 550-6ОО С.S 10.04.78.