Способ очистки пирослизевой кислоты Советский патент 1980 года по МПК C07D307/46 

Изобретение относится к новому способу очистки пирослизевой кислоты которая находит применение в производстве алкидных смол в лакокрасочной промышленности, а также является промежуточным продуктом, в синтезе красителей, биологически активных соединений и полимеров. Химически чистая пирослизевая кислота не темнеет при нагревании, а также при растворении в воде (со щелочью и без нее), в спирте и других средах. Но это вещество недоста точно стойко при хранении, так как со временем приобретает желтый или темный цвет. Причиной этому являетс чаще всего присутствие примеси фури лового спирта, адсорбированного на кристаллах пирослизевой кислоты, по лученной окислением фурфурола в щелочной среде. Известен способ очистки пирослизевой кислоты кристаллизацией пирослизевой кислоты - сырца из водного раствора при кипячении с углем и последующей перегонкой в вакууме 1. Недостатком этого способа являет.ся технологическая сложность процесса в две ста.ции, потери целевого про дукта.до 30%, а также недостаточно высокая чистота пирослизевой кислоты 93-95%, что приводит к потемнению ее при хранении. Целью изобретения является упрощение процесса, понижение потерь и увеличение чистоты целевого продукта. Эта цель достигается тем, что пирослизевую кислоту-сырец подвергают азеотропной перегонке с предельным углеводородным растворителем с температурой кипения 180-220 С, в токе азота, нагретого до температуры кипения используемого растворигеля, Азеотропную перегонку пирослизевой кислоты с высококипящим предельНБ&т углеводородом осуществляют следующим образом. В перегонную колбу, снабженную цефлекматором и трубкой для подачи азота, помещают пирослизевую кислоту и углеводород. Смесь нагревают до кипения растворителя () и включают ток азота, предварительно fiarpeToro в змеевике до 180-220°С, пары азеотропа пирослизевой кислоты и углеводорода проходят через дефлегматор и без охлаждения попадают в приемную колбу, где частично компо1емнйгвитей при хранеккн и имеющей елэдующий состав,, -з; основное Eiearecj 3G 85. ьц-1Г1:еральг;е1;7 лркмесь S сульфат Натрия) 5 и ciio.-iiiCTwe вещества 10, 3 ,:::ту ;хе i;:Oj;&y по изшают 0,0 л уайт-спирита к :агреза от до хнпения« В колбу гюлают лОгс азота пиедваритель-:.80°с Е

находящемся в-песчаной бане, со скоростью 1 л/мин. Процесс перегонки длится 7 ч. Уайт-спирит периодически возвращают в перегонную колбу. После охлаждения конденсата полученную пеpetOHKOft пйрослиэевую кислоту отделяют на воронке Бюхнера от уайт-спирита и подвергают воздушной сушке. Получают 79 г пирослизевой кислоты, (т.пл, 133°С), не содержащей минеральной примеси, не темнеющей при хранении и в растворах. Общий объем уайт-спирита, необходигу ый для перегонки полученного продукта, 0,9 л.

Аналогичные результаты получаются при перегонке пирослиэевой кислоты с деканом, додеканом,.ундеканом.

Формула изобретения

1 Способ очистки пиросли эевой кислоты с использованием перегонки, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, понижения потерь и увеличения чистоты целевого продукта,Пирослизевую кислоту - сырец подвергают азеотропной перегонке с предельным углеводородным растврителем, с температурой кипения 180220°Cf в токе азота, нагретого до температуры кипения используемого растворителя.

2 о Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве предельного углеводородного растворителя используют уайт-спирит, декан, додекан или ундекан.

Источники информации,, принятые во внимание при экспертизе

1 Пономарез А,А. Синтезы и реакции фурановых веществ. Саратов, изд. Саратовского университета, 1960, с,71 (прототип).