Газовый хроматограф Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к области количествен ного анализа методом газожидкостной хроматографии и может бьггь применено в аналитических лабораториях, а также при контроле произ водственных процессов коксохимических, нефтехимических и других предприятий XHNra4ecKoA промьштекности. По основному авт. св. № 272655 известен газовый хроматограф, в котором выход устройства для ввода пробы соединен дополнительным каналом с входом в детектор. Сечение и длину этого канала выбирают так, чтобы небольшая часть пробы , минуя разделительную колонку, попадала в детектор 1 . Недостатком этого хроматографа является то что проба, поступающая в дополнительный канал из-за малого объема его выходит с большой ско ростью и выписьшается узким пиком с крутым передним фронтом. Регистрирующее устройство не успевает отреагировать на такие скорости, и позтому высота соответствутощего пика оказы вается не пропорциональной общему объему вве денной пробы. Вследствие этого получаются невоспроизводимые результаты количественного анализа. Це.ль изобретения - повьпцение точности анализа. Цель достигается тем, что в предлагаемом хроматографе на линии дополнительного канала поставлена размывающая емкость, максимальный объем которой определяется по формуле --M-IC. где V - максимальнь Й объем жидкой пробы, предусмотренной хроматографической методикой (мкл); -уде.льный и молекулярный веса пробы (г/мл и г); -абсолютное давление на входе в ко-, лонку (мм рт.ст.). На чертеже представлена схема хроматографа. Испаритель-дозатор 1 имеет вход 2 для пробы, вход 3 для газа-носителя и испарительн)то камеру 4 с выходами в разделительную колонку 5 и дополнительный канал 6, который соештен с размывателем 7, детектор 8, нмсющнГ вхошл 37 для |Лздели1ельной колонки 5 и размывателя 7, соединен с регистрирующим устройством 9. Предложенное устройство работает следующим образом. Проба, введенная в испарительдозатор 1 через вход 2 для пробы испаряется и смешивается в камере 4 с газом-носителем, который подается через вход 3. На выходе из камеры 4 пары пробы и газа-носителя делятся: большая часть юс идет на резделительную колонку 5, меньшая - в дополнительный канал 6 через размыватель 7 в детектор 8. Меньшая часть пробы, которая идет по допол нительному каналу 6 и размывателю 7, пространство от камеры 4 до детектора 8 проходит за больший промежуток времени по сравнению с прототипом за счет включения размывателя 7. Благодаря зтому время удерживания пика общего объема пробы уве.гшчивается, передняя зона пика становится менее крутой, форма пика более симметричной и удобной для расчета, что позволяет повысить точность анализа. Про-. 7 должитеяьность анализа нри этом не увеличивается. Меньшая часть пробы, как и в протсггипе, не разделяется на компоненты и попад,ает в детектор 8 раньше, чем первый компонент пробы начнет выходить из разделительной колонки 5. Оценка воспроизводимости хроматографического метода анализа высококипящих компонентов с широким интервалом температур кипення с размывателем и без него подтверждает преимущетство предлагаемого хроматографа перед известным. Данные по воспроизводимости анализа приведены ниже в таблице в виде козффициентов вариации отношения высоты (площади) пика анализируемого вещества к высоте площади пика общего объема пробы. Козффициент вариащ1и отношений высот (площади) является мерой оценки воспроизводимости анализа: чем меньше коэффициент, тем лучше воспроизводимость, а значит, и точность метода.

Таким образом, использование хроматографа предлагаемой конструкции позволяет повысить воспроизводимость результатов анализа, что в конечном счете позволяет повысить точность хроматографического анализа.

Формула изобретения

Газовый хроматограф по авт. св. N 272655, отличающийся тем, что, с целью повышения тошости анализа, на линии дополнительного канала поставлена размывающая

емкость, максимальный объем которой определяется по формуле:

V 5,1.10 , M-POI где V - максимальный объем жидкой пробы,

предусмотренный хроматографической методикой (мкл); d. М- удельный и молекулярный веса пробы (г/мл, г);

Ра - абсолютное давление на входе в колонку (мм рт. с.). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . Авторское свидетельство СССР № 27265.5 кл. G 01 N 31/08, 1968 (прототап).