Способ получения 1,5-диметилтетралина Советский патент 1980 года по МПК C07C13/48 

Изобретение относится к нефтехимии, конкретно к способу получения циклического парафина - 1,5-диметилтетралина (1,5-ДМТ). 1,5-ДМТ является полупродуктом для ряда нефтехимических процессов, в частности - исходным сырьем при получении полиэфИ ров.Известен способ получения 1,5-ДМТ циклизацией 5-0-толилпентена-2 при нагревании в присутствии кислотного катализатора, например фосфорной кис лоты, катионообменных смол. Процесс проводят при 200-300°С в многотрубча том реакторе 1. Недостатками этого способа являют ся использование дорогостоящего оборудования, в частности многотрубчато го реактора образование побочных продуктов, например полимеров, вслед ствие чего снижается срок службы катализатора. Целью изобретения является упрощение технологии процесса. Пой,тавленная цель достигается опи сываемым- способом получения 1, тилтетралина циклизацией 5-0-толилпентена-2 в присутствии кислотного катализатора, при температуре в реак торе 202-2бО С с .рециркуляцией 415 объемов продукта реакции в расчете на 1 объем 5-0-толилпентена-2. Предпочтительным является проведение процесса при температуре в реакторе 212-232°С. Предлагаемый способ превращения 5-0-талилпентена-2 в 1,5-ДМТ осуществляют в адиабатном реакторе с неподвижным слоем. Некоторое количество 1,5-ДМТ охлаждгиот, а затем рециркулируют и смешивают с подаваекым к, реактору 5-0-тсшилпентеном-2. Возвра1цение охлажденного продукта служит контролем температуры в реакторе, вследствие чего отпадает необход мость непосредственного охлаждения в реакторе-. Реактор содержит неподвижный каталитический слой, который расположен встречно относительно многотрубного реактора - теплообменника. Внутри реактора кет никакого|охлаждения и может быть предусмотрено множество слоев, KOTOi ie часто применяют при химических реакциях. В качестве катгшизатора процесса предпочтительно используют фосфорную кислоту на носителе «иэельгуре, но можно также применять лю«5ой другой твердый кислотный катализатор циклизации.

.5-0-толилпентен-2, полученный из 0-ксилола и бутадиена в присутствии .к 1тализатора щелочного типа, подают по трубам в реактор., В отсутствии продукта возврата сырье подают в реактор через слой катгшизатора и получают 1,5-ДМТ. 1,5-ДМТ выводят и охлаждают циркулирующим холодильником. Холодильник представляет собой любой тип охлгикдгиощего устройства, например многотрубный теплообменник, бак с охлаждаиощими змеевиками. Охлажден;ный обратный поток течет по линии через насос, клапан, где его смешивают с подавае1«1М &-0-толилпентеном-2 Затем смесь входит в реактор. Посредством клапана регулируется количество охлажденного рециркулированного потока или рясаЯкла, Температура подачи 149-ЗбО С, предпочтительно 163- 232°С, и преимущественно 177-219 С. Объемиое рёцйркулированное отношение а именно Отношение объемов продукта рециркулированного к объемам свежей подачи (5,0-толилпентен-2).составляет,1-50, предпочтительно 4-15, преимущественно примерно 10. Количество рециркулированного потока выбирается с целью поддержания повышенной температуры в реакторе. Наксимальнфя температура не должна превышать 3l6°C, предпочтительно поддерживать ее не аъаае 26Q°C, преимущественно не более 212-232 С. Часовая объемная скорость жидкости в реакторе fMi объем катализатора обычно составр1яет 0,1-5, предпочтительно 0,5-1,. {преимущественно примерно 0,2. Свежая подача, (в вес.% реагирующего 5-0-толилпентена-2) составляет 75%, предпочтительно 90%, преимущественно 95% и избирательность (в вес.% реагирующего 5-0-толилпентена-2, образующегося 1,5- или 1,6-ДМТ) составляет 80%, предпочтительно 85%, преимущественно примерно 90%.

Реакцию осуществляют при 95-100%ной конверсии. Соотношение рисайкла 10:1 дает повышение температуры в реакторе приблизительно в 7,2°С, в т время как соотношение 4:1 дает повышение приблизительно в . , Примеры 1-7. В каждом примере применяют трубчатый реактор, диаметром 2,5 см/ заполненный катализатором - фосфорной кислотой на носителе. Смешивают подачу с рисайклом и подают в реактор со дна при постоян ной объемной скорости. Продукт реакции отбирают сверху и охлаждают рецикулированную порцию. Рисайкл охлаждают до той же температуры, что и свежую подачу. Температура реактора измеряется на выходе реактора. I В табл. 1 указаны рабочие условия :анапиз продукта, конверсия и избирательность .

: Аналогичным образом из 5-0-толил.пеитена-2 циклизацией получают 1,5-диметилтетралин. Экспериментальные данные и достигнутые результаты примеров 3-7 приведены в табл. 2.

Таблица 1

Температура прдачн, С Максимальная температура Взято 5-0-толилпентена-2, г Температура в реакторе, с195-202 232 Часовая объемная скорость ,жидкости, SV - Рециркуляционное отношение

177

177

. .т а б л и ц а 2 0,19 7-15, 5,6 199531922660 232204260 0,250,4. 0,4 7,010,010,0 Формула изобретения 1. Способ получения 1,5-даметилтет ралина циклизацией 5-0-толилпентена-2 в присутствии кислотного катализатора при повышенной температуре в реакторе отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний осуществляют при температуре в реакторе 202-260°С с рециркуляПродолжение табл.2 цией 4-15 объемов продукта реакции в расчете на 1 объем 5-0-толилпентена-2 2. Ссюсоб ПОП.1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при температуре в регисторе 212232 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . i. Патент США 3244758. кл.260-671А,опублик.19бб (прототип).