Выпускная форма основных красителей Советский патент 1980 года по МПК C09B67/00 

(54) ВЬШУСКНАЯ ФОРМА ОСНОВНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к области производст ва жидких выпускных форм красителей, в частности к выпускной форме основных красителей Известна выпускная форма основных красителей, включающая один или несколько водорастворимых органических красителей, выбранны из группы: оксазиновые, триарилметановые, полиметиновые, ксаитеновые, гшразолоновые, антрахиноновые, азокрасители, в виде растворов, и органический растворитель, растворимый или частишо смешивающийся с водой - алкильные эфиры карбоновых кислот, многоосновные спирты, содержащие 1 или более альдегидиую, кето- или внутреннюю эфирную группы, дикетоны или тетрагидротиофен-8-диок- сиды, при следующем количественном соотношении компонентов, вес.%: Основной краситель20 - 50 Органический растворитель50 - 80 Недостатком известного препарата является низкая стабильность его во времени и особенно при повыщенной температуре 40-60°С. Помимо этого содержание красителя не превьпиает 50 вес.%, т.е. является пониженными. С целью повышения концентрации красителя и стабильности ее во времени и при повышенных температурах, вьшускная форма содержит краситель в виде частиц размером О 1-20 мкм, а в качестве органического растворителя этилент, диэтилен-, триэтилен-, 1,2-пропилен-, дипрошшен-, тиодигликоль, формамид, диЛтиленгликольмоноэтиловый эфир 1фи следующем количественном соотиощении компонентов, вес.%: Водорастворимый основной краситель10 - 80 С шпиеский растворитель20-90 Было найдено, что во многих случаях, в особенности если изготовление стабильных высококонцентрированных растворов вследспне плохой растворимости или стойкости к гидролизу основного красителя связано с трудностями, нужно употреблять основной краситель в виде дисперсии. Изобретение касается препаратов красителей в виде стабильных концеитрированных дисперсий основных красителей. В качестве среды, в которой диспергирован основной краситель, используют этилен-, диэтален-, триэтилен-, 1,2-11ропилен-, дипропилени тиодигликоли. Эти растворители либо водорастворимы, либо смешиваются с водой, причем кощентрация воды в смеси составляет 5-20 вес.ч. В состав препарата входят один или несколько водорастовримых основных красителей выбранных из группы: триарилметановые, полиметиновые, антрахиновые, оксазиновые, пиразолоиовые, ксантеновые, в особенности, ряда МОНО-, дис-.или полиазокрасители. Целесообраз но употреблять красители в виде их обыкновенных солей, как например фосфатов, сульфатов, нитратов, арилсульфонатов, галогенидов или в виде ацетатов, причем желательно, чтобы красители были как можно чище, т. е. свободны от неорганических солей. При изготовлении дисперсий но изобретению следует вести процесс так, чтобы размер зерен был выбран таким образом, чтобы например в течение 2 или больше месяцев даже при 40-60 С не происходила седиментация или желатинизация; в крайнем случае допускается тенденция к тиксотропии. Оптимальной является средняя величина частиц 0,1-20 мкм. Предлагаемые препараты, готовят, подвергая механической обработке основной краситель, или в соответствующем случае смесь основных красителей, в присутствии мелющих тел и вслед затем удаляют мелющие тела. Употребляемые согласно изобретению мелющие тела до жны быть такими , чтобы было возможно удалять их впоследствии из среды, т.е. они не должны (или лишь в незначительной мере), растворяться в среде, подвергаемой размолу ипи реагировать с ней- в химическом отношении. Так как в данном случае в отличие от дисперсий водонерастворимьгх красителей удаление посредством вымывания, т.е. употребление водорастворимых мелющих тел невозможно, выгоднее всего проводить сепарацию на основе различной величины частац, т. е. просеиванием или фильтрованием. В соот ветствии с этим в качестве мелющих тел пригодны, в частности, тела с немного большими размерами, чем агломераты красителей. Размол проводят в шаровой мельнице, цилиндрической мельнице, и в особенности, песочной мельнице. Смотря по обстоятельствам может быть целесообразным предварительный размол в более грубой мельнице. Предпочтительнее всего проводить размол при комнатной температуре или, в крайнем случае, при слегка повышенной температуре, или при интенсивном охлаждении. Результатом упомянутой механической обработки является тонкая дисперсия основного красителя в соответствующем органическом растворителе, в ко орой содержатся мелющие тела. Удобно удалять эти мелющие тела из дисперсии при помощи просеивания или филыроваршя на нуче, или фильтрования. Koли ecтвeш oe соотношение между красителем и жидкой , средой, в которой происходит размол, варьируют в широких пределах, также можно менять в широких пределах и количественное соотношение между красителем и мелющим телом. Относительно небольшая доля мелющих тел, например, приблизительно . 1/5 ч. помола, требует длительное время обработки. Удобно использовать по меньшей мере равное число частей мелющих тел и помола. Количественное соотношение между красителем и жидкостью выбиралось так, чтобы дисперсия по изобретению содержала повышенную концентрацию красителя, например, от 10 до 80 вес.%. Дисперсии по изобретению остаются стабильными на продолжительный срок времени, несмотря на то, что они содержат большое количество красителя. Обычно ползченные препараты имеют вязкость от 100 до 250 сП при 20° С (измерено вискозиметром Россмана); их можно смешивать в любом соотношении с водой или также частично с подходящими органическими растворителями, объемноаналитическая дозировка проста. Они пригодны в особенности для изготовления красительных растворов для бумаги и, в частности, текстильных волокон по методам крашения, принятых в отнощении основных красителей, однако, пригодны и для других целей, как например, изготовления чернил или печатных чернил для штемпельных подушек, лент для пишущих машинок и т.д. Пример 1. К 582 ч. сухого этиленгликоля (0,1% воды) прибавляют 310 ч. сухого и молотого синего красителя C.J.Basic Blue ВО. После смачивания исходную смесь предварительно размалывают в. мельнице для мокрого размола таким образом, чтобы помол мог проходить через сито (размер отверстия сита 0,2 мм). Затем суспензию- подвергают в течение 24 ч размолу в песочной мельнице. Начинающееся повышение вязкости непрерывно компенсируется добавкой 1092 ч. эткленгликоля так, чтобы температура не превысила 48°С. Изготовленная таким образом суспензия является стабильной как в химическом, так и в физическом отношениях и после годичного хранения при температурах между -20 и 60°С. Суспензию вдвое интенсивной окраски с продольными качествами получают, употребляя в качестве мелющий среды вместо 1674 ч. этиленгликоля 682 ч. 1,2-пропиленгликоля или тризтиленгликоля и проводят ту же обработку.

Пример 2. 52 ч. сухого синего красителя C.J.Basic Blue 22 размалывают вместе с 98 ч. диэтиленгликоля в течение 2 ч песочной мельнице. Полученная таким образом суспензия красителя остается стабильной в течение 6 мес. при 60°С.

Если тот же размол проводится в триэтиленгликоле или формамиде, то получают препараты с подобными качествами.

Если тот же размол проводится в 248 ч этиленгликоля как суспензионной среде, то получают щгепарат с половинной интенсивностью окраски

Пример 3. В 98 ч. этиленгликоля размалывают в песочной мельнице 52 ч. сухого бордового красителя C.J.Basic Red 59 в течение 6 ч. Получают жидкий препарат, химическая и физическая стабильность которого сохраняются в течение 6-10 мес. при 20 - 60° С.

Препараты с подобными качествами получают , используя вместо зтиленгликоля равное количество 1,2-пропиленгликоля или триэтиленгликоля и применяя указанный способ.

Пример 4. 130 ч. сухого красителя оранжево-желтого цвета C.J. Basic Orange 43 прибавляют к 170 ч. диэтиленгликоля и смесь размалывают в течение 12 ч в песочной мельнинице. Полученная таким образом суспензия остается химически и физически стабильной и при повышенных температурах (60° С).

Пример 5. 67 ч. сухого красного 5 красителя C.J.Basic Red 54 суспендируют в 83 ч. триэтиленгликоля и суспензию размалывают в течение 6 ч в песочной мельнице. В полученном препарате краситель не осаждается, и физические и химические качества сохраняютO ся в течение нескольких месяцев и при 60°С.

Пример 6. 54 ч. очищенного и большей частью освобся денного от неорганических солей, высушенного н молотого красителя

5 C.J.Basic Red 60 подвергают вместе с 246 ч. этиленгликоля и 300 об.ч. Оттава-песка размолу в течение 8 ч. После этого времени вязкость составляет 200 сП (измерено вискозиметром Россмана). После центрифугирования в помоле

Q не происходит седиментацин. После отделения мелющей среды получают фнз1П1ески и химически в течение 6-10 мес и при повышенных температурах (+60°) стабильную суспензию. Пример 7. К 143 ч. 1,2-про1шлен5 гликоля прибавляют по очереди при перемешивании следующие 4 красителя: 9 ч. сухого сииего красителя формулы

(1зНд)2К

N03

((igHslaN