СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ ВЫПУСКНЫХ ФОРМ ОРГАНИЧЕСКИХ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПИГМЕНТОВ Советский патент 1974 года по МПК C09B67/04 

1

Данное изобретение касается получения выпускных форм высокодисперсных органических и неорганических пигментов, пригодных для крашения лаков, пластмасс, химических волокон в массе и т. д.

Известен способ получения высокодисперсных выпускных форм органических и неорганических пигментов путем диспергирования исходного грубодисперсного пигмента в виде водной пасты на стандартном размольном оборудовании в присутствии мелющих тел, с последующим их отделением и обработкой полученной при этом дисперсии 10-35%-ным раствором вспомогательного вещества, например диспергатором НФ. Вспомогательное вещество берут в 10:40-кратном весовом количестве по отношению к дисперсии. Целевой продукт выделяют путем пропускания водной суспензии через п-ступенчатый сепаратор. На каждой ступени сепаратора получают продукт с заданным размером частиц. Выход по основному веществу 90%.

Пигменты, полученные этим способом, имеют ограниченное применение, они не могут быть использованы для крашения полимеров в массе, для лакокрасочной и полиграфической промышленности, так как в пигментах содержится диспергатор НФ.

С целью получения целевого продукта высокого качества и упрощения технологии диспергирование ведут в присутствии капролактама с последующим отделением целевого продукта от мелющих тел, полученную при этом тонкодисперсную суспензию разбавляют водой, нагревают до 70-90°С, фильтруют и осадок сушат в вакууме.

Если пигмент в виде суспензии используют для крашения капрона в массе, то желательно присутствие в пигменте капролактама.

Если надо отделить капролактам от пигмента, то капролактам из водного раствора суспензии пигмента выделяют известным способом и повторно используют в процессе диспергирования.

Пример. В песочную мельницу емкостью 1 л загружают 234 г водной пасты пигмента ярко-зеленого фтолоцианинового, переосажденного из серной кислоты, с содержанием сухого вещества 45%, затем добавляют 116 г

воды и 350 г капролактама.

Загруженные в песочную мельницу продукты размешивают до образования однородной массы, затем в качестве мелющих тел добавляют в мельницу 700 г песка. Размол ведут до получения однородных частиц суспензии пигмента, с размером до двух мк. Контроль размера частиц суспензии пигмента ведут с помощью микроскопа при 600-кратных увеличениях. Длительность размола I-3 час.

После диспергирования массу отделяют от песка на сите, разбавляют 300 г воды, нагревают до 70-90°С, фильтруют, осадок промывают горячей водой и сушат при 80°С в вакууме.

Полученный мягкозернистый порошок с размером частиц до двух мк легко распределяется в различных средах и имеет ярко-зеленый оттенок. Выход составляет 92-96%. В случае необходимости водный раствор капролактама регенерируют упаркой избыточной воды и возвращают в процесс.

Контроль содержания воды осуществляют рефрактометрическим методом.

Пример 2. В песочную мельницу емкостью 0,5 л загружают 40 г водной пасты пигмента голубого фталоцианинового, переосажденного из серной кислоты с содержанием сухого вещества 50%, затем добавляют 160 г 70%ного водного раствора капролактама и 200 г мелющих тел (песка). Размол ведут в 5 час. Выделяют пигмент аналогично описанному в примере 1. Выход 92-94%.

Пример 3. В песочную мельницу емкостью 0,5 л заливают 57 мл воды и 116 г капролактама. В полученный раствор вносят 20 г диметилдиимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты.

Суспензию размешивают до достижения однородной массы, после чего загружают 100 г мелющих тел - нолиметилметакрилата (ведрил).

Размол ведут до получения однородности размола частиц суспензии красителя размером до 1,5 мк. Длительность размола 4-5 час.

Контроль размера частиц ведется с помощью микроскопа при 600-кратном увеличении.

Массу после диспергирования отфильтровывают от мелющих тел через ткань ПЦ.

Выделяют пигмент аналогично описанному в примере 1, выход 95%.

П р и м ер 4. Из 20 г сажи, 120 г капролактама и 60 г воды в условиях, аналогичных описанным в примере 3, получают 190 г высокодисперсного черного пигмента в виде водной пасты с выходом 95%.

Пример 5. Из 20 г сернистого кадмия, 120 г капролактама и 60 г воды в условиях, аналогичных описанным в примере 3, получают суспензию высокодисперсного пигмента в водном капролактаме.

Суспензию отстаивают 3 час, верхний слой отделяют декантацией, остаток промывают водой и сушат.

Предмет изобретения

1.Способ получения высокодисперсных выпускных форм органических и неорганических пигментов путем диспергирования исходного грубодисперсного пигмента в виде водной пасты на стандартном размольном оборудовании в присутствии мелющих тел, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокого качества и упрощения технологии, диспергирование ведут в присутствии капролактама с последующим отделением целевого продукта от мелющих тел, полученную при этом тонкодиснерсную суспензию разбавляют водой, нагревают до 70-90°С, фильтруют и осадок сушат в вакууме.

2.Снособ по п. 1, отличающийся тем, что капролактам из водного раствора суспензии выделяют известным способом и повторно используют в нроцессе диспергирования.