Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1980 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты из фосфоритов в частности магнийсоцержащих и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Известен способ получения фосфорной кислоты из магнийсодержащих фосфоритов путем разложения их серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими фильтрацией пульпы и отмывкой фосфогипса. Для этого способа используют фосфорит, в котором содержание МдОсоставляет 8-10% от .е. цо 3% . Скорость фильтрапии фосфогипса 600 кг/м-час i . Недостатками этого способа являются относительно низкая производительность фильтрации фосфогипса, обусловленная вли нием растворенного магния на уменьшени кристаллов сульфата калышя, а также Heвозможность использования фосфоритов, содержащих более 3% (4-10%). Известен способ получения фосфорной кислоты, заключающийся в предварительной обработке обожженных магиийсодержащих фосфоритов раствором серной кислоты при рН 5-7,5 в течение lO-бОмин,, фильтрации водного раствора, содержащего магний, разложений твердого остатка - фосфата-сернои и оборотной фосфорной кислотой с последующими фильтрацией пульпы и отмышсой фосфогит1са. Степень извлечения магния из фосфорита составляет 71% 2 . Недостатками этого способа являются его сложность, обусловленная двумя операциями фильтрации, а также недостаточно высокая производительность фильтрации пульпы, вследствие неполноты удаления магния. Целью изобретения является упрощение процесса, а также повышение производительности фильтрации. Поставленная цель достигается описываемым способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в обработке фосфорита сначала щавелевой кислотой, взятой в количестве 0,2-1% от веса фосфорита В 3-4 мин при температуре 6065 С, затем в разложении фосфорита серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими ф|1ПЬтрацией пульпы и от мывкой фосфогипса. Это позволяет ликвидировать одну стадию 4мльтраши (после предварительной обработки фосфорита) и повысить производительность .фильтрации в 2,О-3,5 раза, а также перерабатывать фосфориты с повышенным содержанием Мд-о 4-10%. Расход щавелевой кислоты (0,2-1%) зависит от содержания МаО в фосфорите (4-10%). При времени предварительной обработки менее 3 мин не достигается равномерное распределение щавелевой кислоты во всем реакционном объеме. Время обработки 4 мин является оптимальным для нейтрализации магния щавелевой кислотой. При температуре предварительной обработки менее 60°С взаимодействие щавелевой кислоты с магнием зaмeдJиeтcя. При температуре выше 65°С скорость вза имодействия остается неизменной., Пример 1. 100 кг фосфорита, содергкащего вес,%: Р,Од32,25,СаО 46,15; MgO 9,04; Р 1, 0,95, 0,ОЗ, н.о. 4,68, предварительно обрабатывают 66,7 кг 0,3%-ного раствора щавелевой кислоты Б течение 4 мин при 60°С Полученную суспензию разлагают 45,4кг 75%-ной серной и 648 кг оборотной фосфорной (P O5l8%) кислот в течение 4 ч при . Размеры кристаллов (}гасфо гипса достигают в длину 50 мк, в ширину 6-8 мк. Пульпу фильтруют, скорость фильтрации составляет 100 мл за 49,5с. Фосфогипс отмывают (Кр..98,5%), Получают фосфорную кислоту, содержащую, вес.%: PqO 23,0, СаО 0,16, МдО 5,4, SO 3,12 и фосфогипс с СаО 36,5% и MgO 1,29%. Коэффициент разложеш1Я фосфорита составляет 98%. П р и м е р 2. 100 кг фосфорита (пример 1) предварительно обрабатывают 100 кг 1%-ного раствора шавелевой кислоты в течение 3 мин при 65 С. Полученную суспензию разлагают 36,8 кг 93%-ной серной и 656,6 кг оборотной фосфсрной ( 20%) кислот в течение 4 ч при . Размеры кристаллов фосфогипса достигают в длину 8О мк, а в ширину 5-7 мк. Пульпу фильтруют, скорость (}ильтраш1И составляет 100 мл за 33,6 с. Фосфогипс отмывают (). Получают фосфорную кислоту, содержащую вес.%: 24,0, СаО 0,16, MqO 5,46, SO,3,2 и фосфогипс с СаО 35,5%, MgO 1,74%. Коэффициент разложения фосфорита составляет 98,5%. Формула изобретения Способ получения фосфорной кислоты, путем предварительной обработки фосфорита кислотой, разложения его серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими фильтраш1ей пульпы и отмывкой фосфогипса, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения одной стадии фильтрации, предварительную обработку ведут щавелевой кислотой, взятой в количестве 0,2-1% отвеса фосфорита, в течение 3-4 мин при температуре 60- . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Переработка фосфоритов Каратау, Л., Химия, 1975, с. 95,98. 2.Патент США № 3493340, кл. 23-165, 03.02.70 (прототип).