Способ получения сложного удобрения Советский патент 1981 года по МПК C05B11/06 

1

Изобретение относится к технике получения сложного удобрения.азотнокислотной переработкой природных фосфатов.

Известен способ получения сложных концентрированных удобрений путем разложения фосфата азотной кислотой и циркулирующей смесью нитрата аммония в фосфорной кислоте с последующим осаждением ионов кальция из раствора серной кислотойи сульфатом аглмония, отделением фосфогипса и переработкой фильтрата в готовый продукт аммонизацией, смешением с калийной солью и сушкой I . .

Недостаток способа - низкое содержание водорастворимой формы фосфорного ангидрида в удобрении при переработке некондиционных (содержащих большое количество примесей) фосфатов, вследствие перехода содержащихся в сырье примесей в азотно-. кислотную вытяжку, что предопределяется длительностью контакта сырья с кислотой и связано с последовательным, осуществлением ряда стадий технологического процесса (растворения фосфата и кристаллизации твердой фазы - сульфата кальция).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности- и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азот- Щ ной кислотой с последующим отде- р лением кальция серной кисяотой и переработкой полученного фильтрата на сложные удобрения.

При переработке этим способом некондиционных фосфатов с высоким содержанием примесей (полуторных окислов и соединений магния), последние переходят в жидкую фазу тем в .большей степени,, чем большей время . взаимодействия компонентов. Несмотря на р&здельНую подачу природного фосфата (25-75% на первой стадии и 75-25% - на второй), он контактирует с кислым растворомкак на стадии разложения,так и на стадии осаждения сульфата кальция. Поэтому растворимая часть минералов примесей успевает практи ески полностью перейти в жидкую фазу 2.

Недостаток способа -.высокая степень перехода примесей в жидкую фазу при переработке некондиционного сырья, что приводит к уменьшению содержания водорастворимых фосфатов в удобрении.. Цель изобретения - повьлшение содержания в водорастворимой фор ме в удобрении при переработке некондиционных фосфатов. Поставленная цель достигается те что в известном способе, заключающемся в разложении фосфатного сырья Iазотной кислотой с последующим отделением кальция серной кислотой и переработке полученного фильтрата в сложные удобрения, проводят сначала разложение 40-60% фосфатного сырья азотной кислотой в течение 20-30 ми с последующим добавлением серной кислоты в количестве, обеспечивающе осаждение из раствора всех содержащихся в нем ионов кальция, вводят оставшиеся 60-40% фосфатного сырья .и отделяют осадок, содержащий нерастворившиеся материалы примесей. Такое оформление процесса позвол ет в 2-3 раза сократить время контакта кислого раствора с минералами, содержащими примеси, при практи чески полном извлечении в жидкую фазу фосфатной части сырья. После отделения осадка примесей вместе с кристаллами сульфата.кальция из фильтрата осаждают ионы кальция, внесенные в систему со второй порци фосфатного сырья. Вторая стадия кри таллизации сульфата кальция осущест ляется в растворе, не содержащем ми нералов примесей, и, следовательно, не сопровождается переходом их в про дукционный раствор. Пример 1.В качестве сырья используют мытый, прокаленный при , концентрат -Егорьевского место масс. % : -PaOg 23,8 рождения состава, 0,8; MgO СаО 37,8; ,, 8,0; А1,.0а 2,08; н.о. 20,8; F 2,3. 40 кг фосфорита разлагают 76,6кг 50%-ной азотной кислоты в течение 20 мин. К полученной пульпе добавля ют 46,2 кг 93%-ной . , 100 кг про мывных вод и 300 кг оборотного раствора для связывания части ионов кальция в виде сульфата кальция и конверсии нитрата кальция. К 562,8к полученной пульпы добавляют оставшуюся чгасть природного фосфата yfeO КГ;. Нерастворимый остаток и нераз ложившиеся минералы примесей отделяю фильтрованием вместе с кристаллами гипса 90 кг и промывают их 70 кг воды. Съем сухого отмытого осадка составляет 1000 кг/МЧ. .Промывные воды надравляют на стадию осаждения ионов кальция серной кислотой. Фильтрат в количестве 532,8 кг обрабатывают 107,2 кг 40%-ного раствора сульфата аглмония для доосаждения остаточного кальция. Пульпу в количестве 640 кг фильтруют с отделением 55 кг чистого фосфогипса, промытого 30 кг воды, пригодного для конверсии в сульфат аммония. Промывные поды в количестве 30 кг соединяют с промывными водами от фильтрации грязного фосфогипса и направляют на стадию осаждения ионов кальция серной кислотой. Фильтрат в количестве 585 кг делят на два. потока, 300 кг используют в виде оборотного раствора, а 285 кг аммонизируют до рН .4,5, смешивают с 38 кг КС 1 (60% ) и упаривают с удалением .196 кг H/jiO. По.лученные 143 кг нитроаммофоски марки 16:16:16 содержат 90% P/iO,- в водорастворимой форме, против 80-85% по известному способу. Пример 2. 50 кг фосфорита разлагают 76,6 кг 50%-ной азотной кислоты в течение 25 мин в присутствии 300 кг оборотного раствора. К полученной пульпе добавляют 46,2 кг 93%-ной и 100 кг промывных вод. К 572,8.кг полученной пульпы добавляют остав1 1уюся часть природного фосфата (50 кг Осадок в количестве 90 кг отделяют фильтрованием и промывают их 70 кг воды. Съем сухого ОТГ/1ЫТОГО осадка составляет 1500 кг/м-ч. Промывные воды используют аналогично примеру 1. Фильтрат в количестве 532,8 кг перерабатывают в сложное удобрение -нитроаммофоску аналогично примеру 1. Полученное удобрение .содержит 95% Р. в водорастворимой форме. Пример 3. 60 кг фосфорита разлагают 76,6 кг 50%-ной азотной кислоты в течение 30 мин в присутствии 300 кг оборотного раствора. К полученной пульпе добавляют 46,2 кг 93%-ной H.SO и 100 кг промывных вод К 582,8 кг полученной пульпы добавляют ост авшуюся часть природного фосфата 40 кг . Осадок в том же количестве аналогично примеру 1 отделяют фильтрованием, (ъем сухого отмытого осадка составляет 1200 кг/м-ч. Фильтрат перерабатывают в сложное удобрение - нитроаммофоску, аналогично примеру 1. Полученное удобрение содержит 94% . в водорастворимой форме. Формула изобретения Способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим отделением кальция серной кислотой и переработкой полученного фильтрата в сложные удобрения, отличающийся тем, что, с целью повышения, содержания РдО в водорастворимой форме при переработке неконденционных фосфатов, проводят разложение 40-60% фосфатного сырья азотной кислотой в течение 20-30 мин с последующим добавлением серной кислоты в количестве, обеспечивающем осаждение выделенных ионов кальция, введением 5 оставшихся 60-40% фосфатного сырья и отделением осадка. Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе 1. Тезисы докладов IX Всесоюз8066596ной научно-технической конференции по технологии неорганических веществ и минеральных удобрений, май 1974, . Пермь, 1974, ч.1, с.34-35. 2. Патент Великобритании № 115376, кл. С 1 А, 1969 (прототип).