Способ количественного определения лигнинсульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения лигнина в отработанных жидкостях сульфитцеллюлозного производства.

Известен способ определения лигнина путем хроматографирования анализируемой пробы на бумаге в системе растворителей бензола и воды, взятых в объемном соотношении 1:1 1.

Недостатком способа является низкая точность определения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности-и достйгаёмому результату является способ количественного определения лигносульфонатов, заключающийся в обработке анализируемой пробы нитритом натрия в присутствии серной кислоты с последукяцим добавлением гидроокиси натрия и фотометрированием полученного раствора (2 .

Недостатком этого способа является длительность определения 50- 60 мин.

Цель изобретения - сокращение времени определения.

Это достигается известным способом количественного определения лигносульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства путем обработки анализируемой пробы смесью солянокислого раствора хлорного железа и перекиси водорода, взятых в объемном соотношении 1:1-2, с последующимфотометрированием полученного раствора.

Пример. В мерной колбе на

10 25 мл смешивают 2,5-15 мг лигносульфонатов с 0,6 мл раствора хлорного железа и перекиси водорода и добавляют дистиллированной воды до 25 мл. Оптическую плотность полученного створа измеряют через 5-10 мин на ФЭК-56 при длине волны 400 им в сантиметровых кюветах относительно дистиллированной воды.

Зависимость оптической плотности

20 от концентрации лигнина носит линейный харал тер и выражается уравнением

С 0,625 Д где С - концентрация лигнина в фотометрируемом растворе, г/л;

25 Д - оптическая плотность раствора.

Для анализа используют свежеприготовленную смесь двух растворов в со30 отношении 1:1. Кислый раствор FeC% получают см шением в мерной колбе на 100 мл 30 мл насыщенного водного раствора хлорного железа и 30 мл концентриро ванной соляной кислоты. Полученный раствор разбавляют до 100 мл дистил лированной водой. Раствор перекиси водорода получа разбавлением пергидроли в соотношении 2:5. Параллельно эталонные растворы л носульфонатов подвергают обработке методу Пирла-Бенсона. Зависимость о тической плотности от концентрации лигносульфонатов имеет линейный характер и выражается уравнением С 0,245 Д, где С - концентрация лигносульфонатов в фотометрическом растворе, г/л; Д - оптическая плотность раство Для проверки- способа по методу Пирла-Бенсона и по предлагаемому сп собу были проанализированы щелоки о варки сульфитной целлюлозы на Архан гельском ЦБК. Результаты определения лигносуль фонатов приведены в таблице. Сульфитный щелок за 70 мин до конца варки 32,734, Сульфитный щелок за 50 мин до кон38,338, ца варки Сульфитный щелок 49,650, в конце варки Анализ выполняют следующим образом. Готовят растворы с известными концентрациями лигносульфонатов, добавляют к ним раствор хлорного железа и перекиси водорода и фотометрируют в идентичных условиях. По полученным данным строят калибровочный график и рассчитывают его уравнение. При анализе щелока к известному объему последнего.добавляют раствор хлорного железа и перекиси водорода, полученный раствор через 5-10 мин фотометрируют и по оптической плотности вычисляют концентрацию лигнина. Как видно из таблицы, разница в определении концентрации по двум методам незначительна (относительная ошибка не превышает 6%). Таким образом, предлагаемый метод, как более быстрый (время определения 10-15 мин) и простой, может быть использован для определения концентрации лигносульфонатов в щелоках по ходу варки. Формула изобретения Способ количественного определения лигносульфонатоБ в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим Фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют смесь, солянокислого раствора хлорного железа и перекиси водорода, взятых в объемном соотношении 1:1-2. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Хроматография на бумаге. Под ред. И. М. Хайса и К. Мацека. Иностранная литература. № 1, 1962, с. 330332. 2. Лигнины. Под ред. К. В. Сарканена, К. X. Людвига. М., Лесная промышленность, 1975, с. 168 (прототип).