Способ количественного определения ацетилацетоната кобальта (II) Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии координационных соединений кобальта, а именно к количественному определению ацетилацетонатного комплекса кобальта (II) Со(аСаС)2-2Н20, который является промышленно используемым катализатором и применяется для каталитической полимеризации этилена до бутилена и для производства полиэтилена высокой упорядоченности.

Известен способ количественного фотометрического определения кобальта, основанный на применении органических реагентов, наиболее ценными из которых являются оксинитрозосоединения. Однако при использовании данного способа разрушается функциональный фрагмент (аСаС)2 -2Н20 и поэтому невозможно провести количественный функциональный анализ.

Наиболее близким к предлагаемому является способ фотометрического определения кобальта, включающий добавление к анализируемой пробе, спиртового раствора тиобензоилтрифторацетона, экстрагирование образующегося комплекса хлороформом и фотометрирование органической фазы при 330 - 338 нм. Линейность градуи- ровочного графика соблюдается в интервале концентраций кобальта 1 - 10 мкг/мл.

Недостатком способа является много- стадийность, сложность анализа.

Целью изобретения является упрощение анализа.

Цель достигается тем, что согласно способу, включающему добавление цветореа- гента к анализируемой пробе и фотометрирование полученного окрашенного раствора, к раствору анализируемого комплекса в ацетоне добавляется раствор гидроксиламина солянокислого в ацетоне.

00

о о

СО

Полученный окрашенный раствор интенсивного синего цвета спектрофотометриру- ется при длине волны 590 нм.

Способ осуществляется следующим образом. Канализируемой пробе ацетонового раствора добавляют в соотношении 1 :(2 - 3) по объему 10 М раствор гидроксиламина солянокислого в смеси 1 - 3 мл воды и 24 - 22 мл ацетона. Полученный раствор разбавляют ацетоном и фотометрируют при длине волны 590 нм.

П р и м е р. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл раствора ацетилацетоната кобальта (II) Со(аСаС)2-2Н20 (ААК) в ацетоне (14,60 мг в пробе), прибавляют 10 мл М раствора гидроксиламина солянокислого, растворенного в минимальном количестве дистиллированной воды и ацетоне (1 - 3 мл воды на 24 - 22 мл ацетона), смесь перемешивают, доводят до метки ацетоном, измеряют оптическую плотность полученного окрашенного соединения синего цвета на спектрофотометре Specol II при длине волны 590 нм в кювете толщиной 1 см. Раствор сравнения - дистиллированная вода. Проводили пять параллельных определений.

Построение калибровочного графика.

В мерные колбы на 25 мл вносят по 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора комплекса АКК в ацетоне, в 1 мл которого содержится 2,92 мг комплекса. Затем во все

V2

0

5

0

5

0

колбы прибавляют по 10 мл М раствора гидроксиламина солянокислого и поступают, как указано выше.

Используя полученные значения оптической плотности, строят калибровочный график. Подчиняемость закону Бугера-Лам- берта-Бера наблюдается в пределах концентрации АКК 2,92 - 14,60 мг/мл.

В данном примере найденное количество анализируемого комплекса составило 99,59%. Относительна ошибка определения - ± 1,30%. Определению ацетилацетоната кобальта (II) не мешают ацетияацетонаты никеля (II), меди (II), марганца (II), железа (II) и железа (III). Чувствительность определения составляет 0,3 мкг/мл, а относительна ошибка определения - ± 1,30%.

Формула изобретения Способ количественного определения ацетилацетоната кобальта (II), включающий добавление к анализируемой пробе цвето- реагента и измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого вещества в пробе, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения анализа, к пробе в качестве цветореагента добавляют солянокислый гидроксиламин, а оптическую плотность измеряют при длине волны 590 нм.

Изобретение относится к аналитической химии кобальта. Цель изобретения - упрощение способа количественного определения ацетилацетонатного комплекса кобальта (II). Для этого к раствору анализируемой пробы в ацетоне добавляют раствор гидроксиламина солянокислого в ацетоне и при длине волны 590 нм измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого комплекса в пробе.