Способ количественного определения резорцина в воде Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения резорцина в водном растворе, и может быть использовано для анализа сточных вод при производстве резорцина.

Известен способ определения микроколичеств фенолов в воде, основанный на реакции конденсации 4-аминоантипирина с фенолами.

Недостатком известного способа является невозможность спектрофотометриче- ского определения резорцина, если он находится в смеси с другими дифенолами, так как с разными дифенолами образуются одинаково окрашенные продукты конденсации.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения резорцина, который может быть использован в присутствии пирокатехина, заключающийся в том, что к пробе, содержащей не менее 4 мкг резорцина, добавляют ацетатный буфер, 0,05%-ный раствор пирокатехина и 0,1Н раствор иода, затем добавляют раствор крахмала, оттитровы- вают избыток йода тиосульфатом натрия, добавляют бутанол, отделяют водный слой и фотометрируют окрашенный слой бута- нола.

Недостатком данного способа является невысокая чувствительность и длительность

00

о с

процесса, связанная с его многостадийно- стью.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения, ускорение и упрощение процесса.

Цель достигается тем, что в способе, основанном на введении пирокатехина в смесь с последующим фотометрированием окрашенных продуктов, после введения пирокатехина смесь окисляют перекисью водорода в присутствии пероксидазы при рН 7,8 - 8,0 и фотометрируют при 680 - 710 нм, при этом используют перекись водорода с концентрацией 100- 180мМоль/л, а пирокатехин с концентрацией 15 - 30 мМоль/л.

Способ осуществляется следующим образом,

К анализируемой пробе добавляют фосфатный буфер, водные растворы пирокатехина, пероксидазы и пероксида водорода. Смесь быстро перемешивают и измеряют ее оптическую плотность (А) через определенные промежутки времени (Т) в течение 2-3 мин при 680 - 710 нм. По рассчитываемому отношению изменения оптической плотности (ДА) во времени (AT) судят о концентрации резорцина в пробе.

П р и м е р. В кювету вносят 1,6 мл фосфатного буфера рН 8,0; 1,0 мл пирокатехина 20 мМоль; 1,0 мл резорцина, содер- жащего 1 мкг вещества; 0,2 мл пероксидазы (Реанал, Венгрия) с концентрацией 10 мкг/мл; 0,2 мл 140 мМоль раствора пероксидаза водорода. Смесь быстро перемешивают и измеряют изменение оптической плотности во времени при длине волны 700 нм. Контролем служила холостая проба: вместо раствора

резорцина использовалась дистиллированная вода.

ЛА Т

100 1,2

По полученной величине отношения ДА/AT было установлено, что концентрация резорцина в анализируемой пробе равна 1 мкг/мл, что следует из данных, представленных в таблице.

Зависимость скорости индикаторной реакции от концентрации резорцина представлена в таблице.

Чувствительность определения резорцина данным способом составляет 1 мкг в пробе, Время анализа - 2 - 3 мин.

Формула изобретения

1. Способ количественного определения резорцина в воде, включающий добавление х анализируемой пробе буферного раствора, пирокатехина и измерение оптической плотности полученного раствора, по

которой судят о концентрации резорцина в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, ускорения и упрощения анализа, смесь анализируемой пробы, буферного раствора с рН 7,8 - 8,0 и пирокатехина окисляют пероксидом водорода в присутствии пероксидазы, а оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют в кинетическом режиме в

диапазоне длин волн 680 - 710 нм.

2. Способ по п.1,отличающийся тем, что пирокатехин и пероксид водорода используют в виде водных растворов с концентрациями 15 - 30 и 100 - 180 мМоль/л

соответственно.

Изобретение относится к аналитической химии и прикладной биохимии, а именно к способам определения резорцина в воде. Цель изобретения - повышение чувствительности, упрощение и ускорение процесса. Для этого к анализируемой пробе добавляют фосфатный буфер с рН 7,8 - 8,0, водные растворы пирокатехина (15 - 30 мМоль/л), пероксидазы и пероксида водорода (100 - 180 мМоль/л). Смесь быстро перемешивают и измеряют ее оптическую плотность через определенные промежутки времени в течение 2-3 мин при 680 - 710 нм. По рассчитываемому отношению изменения оптической плотности во времени судят о концентрации резорцина в пробе. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. СО С