Способ неразрушающего контроля качества изоляции диэлектрических пленок Советский патент 1980 года по МПК G01N27/52 

Изобретение относится к электрохимическим способам контроля качества изоляции диэлектрических пленок яа металлах, например, для контроля проводимости оксидных пленок на вентильных металлах, применяемых в производстве конденсаторов с оксидной изоляцией. Известны способы контроля качества изоляции с измерением вольтамперных или частотных характеристик в водных электролитах, которые относят ся к неразрушающим способам контроля и доступны в лабораторной и заводско практике ,1 . Однако в основе -этих способов лежит электрохимическая реакция на электродах, которая приводит к пассивации, газовой блокаде дефектов, непрерывным изменениям состояния ъзмеряемой поверхности и отсюда к неврспроизводимости результатов измерения. Известны также разрушающие способы анализа с переходом на трудоемкие сухие структуры сравнения, использованием подсчета дефектных мест путем декарирования дефектов 2. Наиболее близким к изобретению по технической сущности явт яется измерение вольтамперных характеристик, заключающееся в погружении измеряемого образца в водный электролит, выдержке его в электролите с солеобразующими компонентами в течение определенного времени под напряжением и измерении величины тока, проходящего через систему при определенном напряжении .3. ПО величине тока и. напряжения судят о качестве диэлектрической пленки. Однако в указанной системе реализуются на измеряемом электроде электрохимические процессы на границах раздела металла, окисла и электролита. Может идти растворение измеряемого образца, может быть пассивация газом дефектных мест, образование растворимых твердых осадков. Все эти процессы приводят к невоспроизводимости результатов при измерении и отсюда к недостоверности оценки качества диэлектрической пленки. Целью изобретения является повышение точности, надежности и воспроизводимости контроля приусловии неразрушения образца в процессе измерения.

Цель достигается тем, что образец с диэлектрической пленкой погружают в раствор хингидрона в органическом растворителе. В качестве органического растворителя используют пропиловый спирт при содержании хингидрона от 0,01 до 0,5 вес.%.

Протекающие через систему токи измеряют при определенных напряжения По величине токов и напряжению определяется качество изоляции диэлектрической пленки. В указанной системе электрод-электролит на границе раздела фаз реализуется окислительно-восстановительная химическая реакция,. которая связана с переходом хинона в гидрохинон и обратно на дефектных местах диэлектрической пленки, что гарантирует достоверность контроля. При этом не образуется твердых осадков, отсутствует газовая пассивация и растворение металла электрода через дефекты изоляции, что гарантирует воспроизводимость измерения. При измерении качества диэлектрических пленок с малым количеством и размерами дефектов используют насьвденный раствор хингидрона в пропиленом спирте и других безводных органических растворителях. Этиловый спирт йвиду значительного водопоглощения не рекомендуется использовать. При большой дефектности диэлектрических пленок увеличивают сопротивление электролита путем снижения концентрации хингидрона в.растворе до 0,01%

На фиг. 1 изображен график зависимости сопротивления из вольтамперных характеристик от напряжения формовки для алюминиевых плоских образцов; на фиг. 2 - изменение сопротивления алюминиевых плоских образцов в зависимости от температуры отжига

Пример 1. Проводят сравнительное измерение качества оксидной пленки на алюминиевом образце площадью 2 см в водном растворе лимонной кислоты (ТУ УМО.045.,4,28) и безводном насыщенном растворе хингидрона в пропиловом спирте. Измерительное напряжение 10 В, ток 1x10 А.

Пример 2. Проводят сравнительное измерение качества оксидной плёнки на алюминиевом образце площадью 2 см в водном растворе лимонной кислоты (ТУ УМО.045.428) и 0,5% растворе хингидрона в пропиловом спирте. Измерительное напряжение 10 В, токх .

т

Использование предлагаемого способа неразрушающего контроля качества

изоляции диэлектрических пленок обеспечивает по сравнению с известными способами воспроизводимость результатов измерения в течение длительного времени хранения испыту;емых образцов и при повторных измерениях,кроме того, измеряемые токи при конт; роле коррелируют с площадью дефектов на испытуемых образцах; ввиду . лучшего смачивания поверхности оксида в спиртовых электролитах при контроле в них задействуются более мелкие дефекты, что также повышает достоверность измерений.

Формула изобретения

1. Способ неразрушающего контроля качества изоляции диэлектрических пленок на металлах, включающих погружение образца в электролит, выдержку под напряжением и снятие вольтамперной характеристики, отличающийся тем, что, с целью ловьоиения точности и надежности измерения, контроль ведут в растворе хингидрона в органическом растворителе.

2. Способ по П.1, отличающий с я тем, что в качестве органического растворителя используют пропильный спирт при содержании хингидрона от 0,01 до 0,5 вес.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Journal of the Electrochemical Society, 1974, v. 121, № 3, p. 400407.

2.Werner Kern, RCA Review, 1973, V. 34, 4, .p. 655-690.

3. ТУ 11-56 Фольга алюминиевая формованная для электролитических конденсаторов. УМО.045.428. ТУ, с. 7-9.

Л

goo и Bj

iOOfSO

Фив.}