Способ получения тиомочевины Советский патент 1980 года по МПК C07C157/00 

Изобретение относится к усовершей ствованному способу получения тиомочевины, применяемой в золотодобывающей промышленности, в про№ашленнрсти фармацевтических препаратов. Известен способ получения тиомочевины взаимодействием цианамида кал ция с водным раствором сернистого аммония или другим серусодержащим сырьем при 25-80°С по реакции; HjCNa+NajS + 2Н (NHj)+2NaOH При получении тиомочёвины извест г ным способом увеличение щелочности среды до определенного предела ускоряет пррцесс, после чего он Замедляется, образуются продукты побочных реакций и качество продукта ухуд шается 1 . Наиболее близким по предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения тиомочёвины взаимодействием цианамида кальция с водным раствором сернистого аммония по реакции: CaCN,(NH)j, S---CS(NHj,),j+Ca(H5)a -ЬбШ с последующей фильтрацией суспензии осаждением иона кальция углекислотой и выделением тиомочёвины из ее водного раствора путем упаривания, кристаллизациии фуговкикристаллов 2 . Однако этот способ не позволяет получать продукт с содержанием основного вещества выше 91-92%. Образование продуктов побочных реакций приводит к затруднениям в работе оборудования, снижает интенсивность процесса, уменьшает выход продукта, который в условиях действующего производства не прейосходит 72-75%. Для обеспечения максимальной скорости образования продукта по известным способам и улучшения его качества необходимо выдерживать во время синтеза либо оптимальное соотношение аммиака и цианамида, либо оптимальную щелочность. Избыток aNDHHака в известных способах может быть удален либо путем его частичного связывания, например, в виде сульфата или хлорида аммония, либо продувкой реакционной среды газообразным носителем (например, инертным газом, продуктами сгорания природного газа). Первый метод дорог и трудно осуществим на практике из-за попутного образования при этом солей кальция.

Второй метод более предпочтителен, так как он проще и дешевле. Однако летучесть сероводорода из раствора сернистого аммония в интервале температур, при которых синтезируют Тиомочевину, очень велика, особенно ,.при 50-80°С,

Таким образом, при продувке аммиака вследствие большой летучести может быть удален сероводород, нёоё5ходимый для реакции.

Кроме того, применение, например, воздуха в качестве газообра:эного нбсктеля может привести к образованию продуктов окисления кислородом циан-: мида и i, тиомочевины, что,-также умень Шйет выход ГОТОВОГО продукта, а при- . менение в качестве носителя инертного газа дорого.

Таким образом, согласно известным данным производить отдувку амйиака fiCslayJcoM невозможно.

Целью изобретения является интенсификация процесса и увеличение выхода готового продукта.

Поставленная цель достигается способом получения тиомочевины путем .взаимодействия цианамида кальция с раствором сернистого аммония при ,.

температуре 25-80°С с получением :.

аммиака и суспензии с последующей фильтрацией суспензии, осаждением.,..,..:., иона кальция углекислотой при отдувйё вьщеляющ гося аммиака с.месью воз- , духа и водяного пара при объемном соотношении (10:1) - (1:3) сботвётств;енно и при поддержании соотнесения аммиака и сзлрья в пределах (2:1) - . (3:1), а в конце процесса 6:1. .,,.,„, ,.

Отличительным признаком способа 1еЙ;йГ1§ еяВВуЩёстШёйШ ЩзЫ ё&ё Г т . Ь тдувкёбыд;ёляю1аего Аммиака смёс;ью воздуха и водяно1;о пара при объемнГбм соотношении (10:1) - (1:3) и подл р{жании соотношения аммиака и сырья в пределах (2:1) (3:1), а в конце процесса 6:1.

Пример, В каскад из 3 реакторов, снабженных рамными мешалками, непрерывно загружают смесь реагентов в следующих количествах, кг/л-ч в расчете на единицу объема реактора в единицу времени цианамид кальция технический 0,1; раствор сернистого аммония концентрацией 140 г/л 0,43); промывные воды с концентрещией тиомочевины 70 г/л 0,17.

Температура, °С в реакторах (по ходу движения реагентов) .поддерживается в следующих пределах I реактор25-50

IIреактор60-65

IIIреактор,70-80

В каждом FieaKTope для отдувки аммиака смесь реагентов непрерывно Q продувают пердварительно увлажненным воздухом, удельный расход, .ч, .которого равен:

I р.еакторi / О

il рейктор2,0

III реактор;5,0

Синт езированный раствор тиомочевины после отделения шлама обрабатывшЬт в колоййе непрерывного действия .углекислотой для удаления иона кальция. Расход углекислоты 10-12 кг/м раствора.

Тиомочевину выделяют из раствора упариванием, гфисталлизацией и фуговкой. Получают продукт в количестве 0,0475-0,490 кг/л:ч с содержанием pcHOjBHoro вещества 96-98%.

Влияние состава увлажненного возЖУ а выход продукт;а и интенсивность процесса при удельном расходе сухого воздуха 80 л/кг сырья показано в таблице.

пример 2..В реактор периодического действия при кбмнатной: теМ- пературе загружают раствор (Ш - . концентрацией 140 г/л и цианамид кальциятехнический в весовом соотношёнии б: и постепенно повьвиййт температуру до . В процессе реакции выд|еляется аммиак, часть которого са опроизвольно дифферендирует в атмосферу. Выход продукта 93%,

)

Ниже приведены полученные результаты (в пересчете на 1 моль исходногю сырья):