Способ получения тиомочевины Советский патент 1934 года по МПК C07C335/02 

Предлагаемое изобретение относитс т к сиособам колученин тиомочевпны посредством ; взацмодейетв11; цианамида с сероводородом.

Согласзо кзобретению, сернистое железо, обрагзующеес; из соде1 жаи1егос 1 в исходномкальций-ипанамяде соединепии железа и вы- падающее, в осадок в начале процесса пропу- , скари Я сероводорода, удаляют посредством отстаивания, после чего продолжают обра- ; ботку цианамида сероводородом в слабокислой среде до полного насыщения.;

По утверждению автора, без предза}1 1тель- : ного выделения сернистого железа образова- . ние тиомочевивы вскоре прекращается, не,- смотря на непрерывное поступление спрово- i дорода, вследствие настунающего химического равновесия обратимой химической реакции.

Пример. 1 кг кальций-цианамида обрабатывают 20%-ным раствором серной кислоты. Реакция идет по уравнению CaCN2 + , ,

/ NH.,.

На 1 кг кальций-цианамида, в среднем, требуется 0,4-0,6 кг технической серной кислоты уд. в. 1,84 (индикатор бумага .Конго). Масса, получаемая в результате вышеуказанного химического взаимодействия, отсасывается и прессуется. Осадок представляет собой гипсе примесью угля и других загрязнений кальций-цианамида, а фильтрат - раствор цианамида и некоторого количества гипса. Полученный фильтрат загружают в со63)

суд (не металлический), снабженный плотной пробкой с двумя стеклянными т 1убками, из которых одна доходит почти до дна, а другая от пробки опускается на 2-3 ем.

Паружный конец трубки, доходящий до дна сосуда, соединяют с источником сероводо; 1а, причем для полного использования сероводо)ода соединяют последовательно три сосуда.

Раствор цианамида загружают Е указанные сосуды (не больше двух третей объема сосуда), снабженные термометром, и пропускают сероводород до прекращения поглощения цианамида, т. е. до конца реакции.

Сернистое железо, выпадающее в осадок в начале пропускания сероводорода, удаляют посредством отсасывани;;, после чего пог: ощение сероводорода идет далее довольно энергично.

Реакция идет по уравнению:

NH.

CNNH.-f H. 8 NH,

тномочевина

цианамид

Конец реакции определяется по падению температуры до уровня первоначальной, так как по мере поглощения HoS температура раствора подымается на 5-8° или же титроваяиеы N.

раствором марганцевокиедого

валвя.

Из раствора тиомочевину выделяют посредCTBOU выпаривания на водяной или паровой бане. После упаривания раствора до з первоначального объема раствор в горячем состоянии очищают от гипса, а по охлаждении и выделении кристаллов тиомочевины отделяет маточник и подвергают его указанной процедуре 3-4 раза, до извлечения всей тиоиочеввны.

Выход тмомочевпны из одного килограмма технического продукта составляет 220-235 г. Температура полученного продукта 180.

Предмет и.з обретения.

Способ получения тиомочевины взаимодействием цианамида с сероводородом, отличающийся тем, что выпадающее в начале процесса сернистое соединение железа, содержащегося в исходном кальций-цианамиде, удаляют, после чего продолжают обработку цианамида сероводородом.