Прибор для исследования кинетики процесса отверждения полимеров Советский патент 1980 года по МПК G01N11/00 

(54) ПРИБОР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ ПРОЦЕССА ОТВЕРЖДЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ

I

Изобретение относится к области определ ния физических характеристик Полимерных материалов и может быть использовано при определении оптимальных технологических режимов их переработки в изделии, в частности температуры оформления.

Известен капиллярный вискозиметр, состоящий из трубок для подвода вспомогательного и испытуемого веществ, смесительной труб- , ки и измерителя давления и позволяющий непрерывно измерять вязкость полимерных материалов путем смешивания исследуемого компонента со вспомогательным текучим веществом и определения давления зтой смеси в смесительной трубке. Искомая вязкцсть определяется как разность между вязкостью смеси и вязкостью вспомогательного вещества, подаваемого при постоянном давлении и, следовательно, при постоянном расходе.

Этот прибор неприемлем для исследования кинетики процессов отверждения полимеров, получаемых методом химического формования, так как в нем предполагается наличие двух компонентов: исследуемого и вспомогательного, один из которых вспомогательный (жидкость или воздух) должен иметь постоянную вязкость и не вступать в реакцию с исследуемой жидкостью. В противном случае удельный вес вспомогательного компонента будет изменяться и процесс измерения станет невозможным.

Известен также прибор для определения пластичности и скорости отверждения пластических масс, содержащий пресс-форму с нагревательным устройством и ротором, погруженным в толщу

10 испытываемой массы, механизм вращения ротора, устройство для измерения крутящих моментов, пресс и узел подготовки пробы 2.

Данный приборне может быть использован дин исследования кинетики процессов отвержде15ния полимеров, получаемых методом химического формования, так как в зтом случае подготовка пробы реакционной смеси (разогрев, смешивание компонентов в определен11ой пропорции) производится в отдельном обогреваемом

20 устройстве (например, в термостате) с последующей ее заливкой в рабочий зазор между прессформой и ротором прибора. Реакция полимеризации начинается сразу после смещивання комПОНСНТОВ и будет протекать при переносе пробы от термостата к пресс-форме прибора, что не позволяет исследовать начало процесса отве дения и снижает TqwocTb измерения. Особенно это важно для полимеров с быстропротекающей реакцией, кроме того, при таком исполнении устройства подготовки пробы практически невоз можно получить одинаковую температуру пробы и пресс-формы, что также снижает точность измерения прибора. Целью изобретения является повышение точности измерения. Процесс полимеризации полимеров, перерабатываемых методом химического формования протекает довольно быстро, поэтому время подачи смешанных компонентов к устройству для измерения вязкости должно быть как можно меньше. К тому же для норма ногбпрЬтёканйя реакции полймерйзайЕйй у поли меров, перерабатываемых методом химического формования, требуетсяНаличие срГавнительно большого объема Из-за выделения тепла, изм нения объема йри. полимеризации. Сущность изобретения заключается в том, что прибор для исследования кинетики содержит пресс-форму с нагревательным устройством и ротором, погруженным в толщу испытываемо массы, механизм вращения ротора, устройство для измерения крутящих моментов, пресс. На фиг. 1 показан предлагаемый прибор; на фиг. 2 . - разрез А-А фиг. 1. Прибор дополнительно снабжен устройством подготовки пробы, состоящим й:Г Йф1Шх ём костей, запирающего устройства, совмещенного со смесит.ельной полостью, распределительной камеры, имеющей )Ctjsffl, располб)сеннь1е по окружности рабочего зазора пресс-формы и служащие для расплавления компонентов реакционной смеси, их дозирования, смешивания в расплавленном виде и ускоренной заливки в реакционную камеру (пресс-форму), где исслед мый материал подвергается деформации сдви- га. IРеакция полимеров, перерабауьшаемьтх методом химического формования, может протекать быстро ( мин) и за это время нужно провести операции дозирования, расплавления, смещивания и заливки компонентов реакционной смеси в узкий рабочий зазор исготтательной камеры. В противном случае начальный участок кривой изменения вязкости во времени, на котором полимер обладает наибольщей текучестью, способствующей лучшему заполнению технолог ческих форм, Может быть не зафиксирован пр бором, что приведет к неточности измерений и браку изделий. Для поВйигёййЯ изШ1Ш сокращения времени проведения всех операций (дозирование, расгшавлённё, смешивание, залив746250ка) необходимо обеспечить максимальное сближение устройства подготовки пробы и испытательной пресс-формы, а также совмещение запирающего и смеситйьного устройств и выполнение конструкции распределительного устройства, обеспечивающего заливку реакционной смеси одновременно по большей части периметра рабочего зазора.Устройство подготовки пробы расположено непосредственно в приборе. Открывание и закрывание его осуществляется через стенку прибора. Смесительная полость расположена в запирающем устройстве, расплавление и заливка производится в среде инертного газа. После смешивания поток разделяется на несколько потоков в распределительной камере для более быстрого и равномерного заполнения реакционной Камеры, которая совмещена с пресс-формой (температура их одинакова) , где обеспечивается деформация сдвига, необходимая для измерения кинетики затвердевания полимера. Прибор для исследования кинетики процессов отверждения полимеров, получаемых методом химического формования, состоит из пресс-формы 1, коаксиально расположенной, в корпусе 2, который является герметичным термостатом. Пресс-форма 1 без зазора посажена в кольцо 3, опирающееся и жестко связанное с чет| 1рьмя упругими пластинками 4, закрепленными на неподвижном основании 5. На пластинках 4 наклеены тензодатчики 6 измерителя крутящих моментов, электрический сигнал с которых подается на осциллограф 7. Коаксиально с испытательной пресс-формой 1 расположен ротор 8, образующий с ней зазор, в который будет помещаться исследуемая масса. Ротор 8 соединен с механизмом 9 вращения. Твердые компоненты реакционной массы засыпаются в мерные емкости 10 и 11 устройства подготовки пробы без смешивания. В эти емкости по трубопроводам 12 подается инертный газ под определенным Давлением. Мерные емкости разделены запирающим устройством 13, выполненным в виде полой конической втулки с четырьмя радиальными взаимно перпен дикулярными каналами, имеющим смесительную полость 14 с выходом в распределительную камеру 15, представляющую собой емкость с рядом отверстий 16, расположенных по окружности рабочего зазора 17 пресс-формы. Запирающее устройство 13 открывается рукояткой 18. На колоннах 19 установлен винтовой пресс 20, снабженный захватом 21. Прибор работает Следующим образом. / Перед испытанием при открытом корпусе термостат 2, мерньхе емкости 10 и 11 зЪполняются твердыми компонентами реакционной смеси. Корпус закрывается и включается обог57.рев, одновременно в емкости и корпус пс дается инертный газ. После прогрева прибора до заданной температуры с помощью рукоятки 18 запирающее устройство 13 поворачивается на угол 45°, при этом его каналы совмещаются с соответствующими каналами Мерных емкостей, и расплавленные компоненты подаются по каналам под давлением инертного газа в распределительную камеру после смешивания в смесительной полости запирающего ус ройства путем, направления струй расплавленных мономеров навстречу друг другу. Из распределительной камеры через отверстия реакционная масса попадае в исследуемый зазор между ротором 8 и пресс-формой 1. Ко-, личество отверстий в распределительной камере выбирают так, чтобы ускорить процесс заливки расплавленной массы в рабочую камеру. Крутящий момент через испытываемый материал передается на пресс-форму 1 и через кольцо 3 воспринимается упругими пластинками 4, закрепленными на неподвижном основании 5. Деформация упругих пластин, пропорциональная напряжению сдвига испытываемого материал тензодатчиком 6 преобразуется в электрический сигнал и регистрируется на осциллографе 7. После испытания корпус 2 открывается и с помощью захвата 21 винтового пресса 20 ротор 8 из прессформы 1 удаляется. Формула изобретения 1.Прибор для исследования кинетики процесса отверждения полимеров, получаемых методом химического формования, содержащий пресс-форму с нагревательным устройством и ротором, погруженным в исследуемую среду, механизм вращения ротора, устройство для измерения крутящих моментов, пресс и узел подготовки пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, узел подготовки пробы расположен внутри нагревательного устройства и выполнен в ввде двух мерных емкостей, соединенных каналами со смесительной полостью, расположенной внутри запирающего устройства и соединенной с распределительной камерой, имеющей отверстия, расположенные по окружности рабочего зазора. 2.Прибор по п. 1, отличающийся тем, что запирающее устройство выполнено в виде полой конической втулки с четырьмя радиальными взаимно перпендикулярными концами. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент ЧССР № 124109, кл. 42 7/01, 1967. 2.Авторское свидетельство СССР № 123833, кл. G 01 N 11/00, 1967 (прототип).