Изобретение относится к области ана литической химии, и в частности к способу определения тантала в твердосплавных смесях и сплавах. Известен способ, отделения тантала и ниобия от титана и редкоземельных элементов, основанный на осаждении тан тала в ввде гидроокиси из сернокислых растворов водным раствором аммиака в присутствии щавелевой кислоты li Этот способ предусматривает обработ ку, раствора, содержащего перечисленные элементы, щавелевокислым аммонием или щавелевой кислотой, подогрев раствора до 6О-65с н последующую нейтрализацию водным раствором аммийка до рН 4-6. Таким образом, в известном способе отделение ниобия и тантала от -штана осуществимо только в слабокислой или близкой к нейтральной среде. При увели чении рН раствора до 7 и выще титан также начинает выпадать в осадоки раз деления не происходит. Кроме того, в известном способе аммиак используется не для образования гвдроокисей, а для нейтрализации избыточной кислоты и создания необходимого рН, осаждение тантала и ниобия происхои цит в результате кислого гидролиза. Наиболее близким к изобретеншо по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения тантала в твердосплавных смесях и сплавах, который характе- ризуется тем, что после растворения образца вольфрам и титан переводят в растворимое соединение добавлением в раствор перекиси водорода, а тантал осаждается органическим реагентом jb -нафтохинолином с последующим прокаливанием его до пятиокиси 2. Недостатком известного весового способа определения тантала в твердосплалных смесях и сплавах, осаждением его нафтохинолином является продолжительность проведения анализа (18-20 ч) и применение токсичного соединений
-вафтохинолина. Кроме того, в виду концерогентности |5-нафтохииолина JBHпуск его предприятием химической npoMWuпенноста СССР и зарубежными предприятиями прекращен.
Целью изобретения является сокрашеаие времени диализа тантала в теердосппавных смесях и сплавах.
Сущность предлагаемого способа оп}эеделения тантала в твердосплавных сме сях и сплавах, содержащих вольфрам, ко бальт, титан и тантал в различных про центшых соо-йюшениях, заключается в том, что твердосплавную смесь расворяйт, и смеси неорганической кислоты и
(NH4),s.sq,
50 +
ее соли, например Н
и затем .добавляют шавепёвую кислоту, гидроксиламий и аммиак. При этом тантал осаждается в виде гтроокяси, а / вольфрам, кобальт и титан остаются в растворе, что позволяет проводить анализ без предварительного отделения мешающих компонентов.
Мешающее влияние вольфрама и кобальта устраняют за счет введения щавелевой кислотйг, а титана - за счет введения гидроксиламина, образующего , с титаном в аммиачной среде растворимое комплексное соединение; если не вводить гидроксйламин, количест« Bfeifflo в виде Гидроокиси так же как и тантал будет выпадать -в осадок. ,
Приме р. Навеску cMiscH или ctinaва 0,1-,5 г растворяют в смеси, состоящей из 5 г аммония сернокислого и 10 мл серной кислоты концентрированной После растворения навески в холодный раствор приливают 5О мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты и добавляют
4
652484
id г гидроксиламина (сернокислого или солгнокислого). Поливают объем раствора примерно до 1ОО мл. Нейтрализуют аммиаком по конго. Добавляют 50 мл аммиака в избытке. Растворы нагревают до кипения 0 оставляют для коагуладии на теплой плитке. Затем фильтруют чер фильтр синяя лента и промывают.
Филь/гр помешают в платиновый тигел и сжигают, а осадок прокаливают в муфельной печи при до пятиокиси и взвешивают.
Таким образом, для определения тантала в твердосплавных карбидных смесях и твердых сплавах, содержащих титай и тантал наряду с вольфрамом и кобальтом необходимо совместное присутствие в растворе обоих компонентов избытка аммиака и пироксиламина.
Формула изобретения
Способ определения тантала в твердосплавных смесях и сплавах, включающий растворение образца в смеси кислот осаждение тантала и последующий анализ весовым методом, отличающийс я тем, что, с целью сокращения времени, анализа, осаждение тантала проводят в присутствии гидроксиламина и избытка аммиака.
Источники информации, принятые во внимание при вкспретизе
1.Физико-химические исследования соединений редкоземельных влементо,
Апатиты, 1975, с. 66-69.
2.Щербаков В. Г., Стегендо 3. К. Заводская лаборатория, № 2 , 1960, с. 139-142,
