Способ изготовления галогенсеребряной прямой позитивной фотографической эмульсии Советский патент 1980 года по МПК G03C1/00 

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ

ПРЯМОЙ ПОЗИТИВНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ Изобретение относится к способам и готовления фотографических эмульсий и может быть использовано в химико-фотографической промышленности. Известен способ изготовления галогенсеребряптой прямой позитивной фотографической эмульсии путем сливания растворов восстановителя (SnCZ,2H) и азотнокислого серебра в присутствии поливинилпиррояидона, введения в полученный раствор галогенида щелочного металла (КЗ .КВч) в количестве 111,35 моль % по отношению к азотно кислому серебру, осаждения твердой фаз промывки, диспергирования и введения технологических добавок (дубитель, сенсибилизатор и т.д.) JL . Недостатком известного способа является то, что фотографические материа с эмульсией, изготовленной этим способом, обладают неудовлетворительной мин мальной оптической плотностью и мaль коэффициентом контрастности. Цель изобретения - снижение М1шимальной оптической плотности и увеличение коэффициента контрастности фотоматериала. Это достигается тем, что в способе изгчзтовления фотографической эмульсии путем сливания растворов восстанови теля и азотнокислого серебра, введения в полученный раствор галоге1шда щелочного металла, осаждения твердой фазы, промывки, диспергирования и введения технологических добавок, сливание растворов восстановителя и азотнокислого серебра прюводят в .присутствии желатины, а введение галогенида щелочного металла гфоводят в две стадии с инт«фвалом 5-ЗО мин, причем на первой стадии вводят 55-80 моль % галогенида щелочного металла, а на второй стадии -7022О моль% по отношению к азотнокислому серебру. После оптации сливания растворов восстановителя и азотнокислого серебра в присутствии желатины, в получе1иый

37

раствор может быть дополнительно введана соль золота (например, И Аи 06 ) в количестве 0,4-2,25. моль на моль азотнокислого серебра.

Пример 1. Готовят бромсеребрякую эмульсию. Для чего в 70О мл 6% водного раствора желатины (раствор l) при температуре вливают 5ОО мл 2 М водного раствора азотнокислого серебра (раствор 2). Полученный водножелатиновый раствор азотнокислого серебра при той же температуре сливают с 1,5 мл IN спиртового раствора восстановителя SnCl/j .2H,jO (раствор З). Затем в реакционный объем вводят

8ОО МП 1 IV водного раствора КВч (раствор 4). При этом количество КВч по отношению к AgNOj составляет 8О моль%. Эмульсию перемешивают 15 мин, после чего в нее при той же

температуре вводят 6 7Q мл 2 N раствора КВч -.(раствор 5), причем суммарное количество КВч по отношению.к Ag-NOg составляет 214 моль %. Эмульсию перемешивают в течение 5 мин, охлаждают до , после чего осаждают химическим осаждением-сульфополистиролом. После промывки осадок дисперпфуют в 1 л 5% раствора жалатины, В эмульсию вводят смачиватель и дубитель, после

чего ее поливают на прозрачную подложку с наносом 4,5 г металлического серебра на 1 м - . Результаты фотографических испытаний полученного фотоматериала приведены в таблице.

П.:ри м е р 2. Готовят бромсеребряную эмульсию,как в примере 1, Отличие состоит в том, что реакционный объем вводят 800 мл 0,69 N водного раствора КВЧ (раствор 4), При этом количество КВч по отношению к AgNO составляет 55 моль %, а суммарное количество КВч по отношению к после введения 67О мл 2 N раствора КВч составляет 189 моль %. Результаты приведены в табдшце.

Примерз. Готовят эмульсию как в примере 1. Отличие состоит лишь в том, что в реакционный объем вводят 8ОО мл 1,15N водного раствора КВч (раствор 4) . При этом количество КВч по отношению к AofNOj составляет 234 моль %. Результаты приведены в таблице.

П р и м е р 4. Готовят эмульсию

как в примере 1. Отличие состоит лишь в том, что после паузы вводят 67О мл 1,16М водного раствора КВч (раствор

84

ГГри этом суммарное количество КВч по отношению к 0 составляет 15О моль %. Результаты приведены в таблице. .

П р и м е р 5. Готовят эмульсию как в примере 1. Отличие состоит лишь в том, что .после паузы вводят 3,3NT. водный раствор КВч (раствор 5). При этом суммарное количество КВч по отношению к AgNOj составляет ЗООмоль%. Результаты приведены в таблице.

Пример 6. Готовят эмульсию как в примере 1, но температура растворов 85С. Результаты приведены в таблице.

Пример 7. Готовят эмульсию как в примере 1, но температура растворов . Результаты привед ны в таблице.

П р и м е р 8. Готовят эмульсию как в примере 1, но после сливания Ёосстановителя с водно-желатиновым раствором азотнокислого серебра в последний вводят соль золота (HAuCl) в количестве 2О мл О,ООЗ (2,251Омоль на моль AgrN Oj водного раствора. Результаты приведены в таблице.

Пр и м е р 9. Готовят эмульсию как в примере 1, но после введения раствора 4 перет 1ешениванне проводят в течение 5 мин, Резульаты приведены в таблице.

Пример 10. Готовят эмульсию как в примере 1, но после введения раствора 4 перемеищюание проводят в течение 30 мин. Результаты приведены в таблице.

Пример 11. Готовят эмульсию как в примере 1. Отличие состоит лишь в том, что во дно-желатиновый раствор азотнокислого серебра сштвают с 0,3 мл1К (0,15х 1 о моля) спиртового раствора s:nCP- -, (раствор 3). Результаты пр.нведены в таблице.

Пример 12. Готовят эмульсию как в примере 1. Отличие состоит лишь в том, что водно-желатинсвый раствор азотнокислого серебра сливают с 4,5 мл 1М(22,5х1О моля) спиртового раствора SnCe. . (раствор З), Результаты приведены в таблице.

Пример 13. Готовят эмульсию как в примере 8. Отличие состоит лишь в том, что соль золота (HAuCfi ) вводят в количестве 4 мл O,OO3N (0,4х10 моля) водного раствора. Результаты приведены в таблице.

Пример 14 . Готовят эмульсшо как в примере 8. Отличие состоит лишь в том, что соль золота (НАиСВ4) вводят в количестве 10О мл 0,003 Ц 57 (1, Ox 10 моля) водного раствора. Результаты приведены в таблице. П р и мер 15. Готовят контрольную бромоиодосеребряную эмульсшо как опи сано в прототипе. Для чего водный раствор, содежраший 1 моль азотнокислого серебра и 5 мг полквинилпирролидона, сливают с 1,8 мл 1VA спиртового раствора 2 .2Н,0. Далее частично восстановленный раствор азотнокислого серебра выливают в водно-желатиновый раствор, содержащий 1,1 моль КВч и 0,0135 моль КЗ , при этом количество 8 галогенндов щелочного металла составляет 111,35 моль % по отношсшпо к А от NO J . Сливание растворов проводят при . Образовавшиеся кнпсрокристаллы галогенида серебра охлаждают химическим осадителем, промывают н диспергируют в 8% растворе .желатины. В эмульсию вводят дубитель и смачиватель, после чего ее поливают на прозрачную подложку с наносом 4,5 г металлического серебра на м Результаты испытаний приведены в таблице.

Продолжение табл1щы

O.OOOS

0,5

15

8,80 желтая

0,20