Способ выделения ванилина и ванилаля из смеси изомерных оксиальдегидов Советский патент 1949 года по МПК C07C47/58 C07C45/85 

Способ отделеиия ванилина и ванилаля iOT орто- т изованилина, основанный на различном их -сродствек щелочам, известен.

Согласно изобретению, предлагается способ выделения ванилина и ванилаля из смеси изомерных оксиальдепидов Ч1ерез соли щ елочных или щелочноземельных метал.лов. Отличительной |ОООбвННО:СТЬЮ

способа является использование различия во взаимодействии ванилина и ванилаля со щелочью при различных рН, с одной стороны, и их -изомеров, с другой.

Выделение ваяилияа и ванилаля осуществляют одним из следующих способов.

1.Смесь оксиальдепидов переводят в водный раствор действием

щелочей или амми-ака, Отделяют от смол, затем подкисляют до выделения изомеров, пропускают смесь через сепаратор, после чего осаждают ванилин или ванилаль из водного -раствора.

2.В расплавленную массу оксиальдегидов прибавляют органический растворитель (толуол, дихлорэтан, четыреххлористый углерод, спирты или эфиры) и пропускают аммиак или прибавляют щелочь. Выпадает не растворимый в органи8 Свод. Выпуск 9, 1944 г.

ческих растворителях соответствующий фенолят ванилина.

Несвязанные изомеры вместе с растворителем отделяют, а свободный ванилин выделяют осаждением кислотой.

3. Смбсь оксиальдегидов с водой и орга««ч,еским растворителем обра батывают щ-елочами, после чело через смесь пропускают водяной пар. Изомеры отгоняют с паром, а из нелетучего соединения ванилина со щелечью выделяют кислотой ванилин.

Пример I. 10 кг сырого ваниЛ;ина смешивают при температуре 60°С с 50 кг воды и прибавляют 2,8 кг соды и 0,5 кг толуола. После отделения в сепараторе толуольного слоя с изомерами из водного раствора выделяют кислотой ванилин.

Пример II. 10 кг сырого ванилииа растворяют при нагревании в 20 л толуола и приливают 3 кг 25%-ного водного аммиака. После охлаждения отделяют ванилинаммоний и выделяют из него кислотой ванилин.

Пример III. 10 кг технического ванилина смешивают с 10 кг глицерина н 4 кг 50 % -ного раствора едкого натра, затем через смесь при температуре 110-150° С пропускают перегретый пар до прекращения переиз

гонки маслянистых веществ. Из остатка извлекают ванилин известным способом.

Предмет изобретения

1.Способ выделения ванилйна и ва1вилаля из смеси изомерных окоиальд-егидоВ через их щелочные или щёЛ..фкьк производные, отличающийся тем, что из водного pecfeopa Щелочных или щелочноземельН1 1х производных смеси оксиальдегидов дробным прибавлением,. ,.кислоты выделяют сначала изо- и орто-язомеры, а затем ваиилин или ванилаль.

2.Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что дроб,ным действием- щелочей «а смбсь. Изомерных оксиальдегидов получают в первую очередь пр:ОИЗводные Ва:Нили1На или ва:нилаля.

3.Прием выполнения способа по И.П. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс осуществляют 6- присутствии органического растворителя.

4.Прием выполнения способа по п.п. Г,, 2 и 3, от ЛИ ча ю щи и с я тем, что в качестве оонования применяют газообразный или водный аммиак.

5.Прием выполнения способа по П.П., 2,, 3 и 4, о т л и ч а ЮЩ и и с а тем, что свободные изомеры ванилина или ванилаля удаляют отгонкой с водяным- ггаром.