Способ извлечения ароматических оксиальдегидов из реакционной смеси при нитрозном способе их получения Советский патент 1954 года по МПК C07C47/575 C07C45/78 

По известным способам извлечение ароматических оксиальдегидов, например ванилина, из реакционной смеси при нитрозном способе их получения производится длительной экстракцией бензолом, доходящей до 3 суток. Бензол в экстракционных аппаратах многократно выпаривается с затратой тепла, воды, механической энергии и с большими потерями самого бензола. При этом не всегда регенерируется спирт.

Предлагаемый способ позволяет исключить экстракцию бензола, дает возможность осуществить регенерацию спирта и тем снизить себестоимость продукта.

Особенность способа заключается в том, что реакционную смесь обрабатывают окисями или гидроокисями щелочноземельных металлов, а выпавший осадок обрабатывают карбонатами щелочных металлов или аммония, затем после отделения последних, а также смол, из фильтрата выделяют оксиальдегиды добавлением кислоты.

В способе применяется регенерация спирта перегонкой его из фильтрата после осаждения оксиальдегидов щелочноземельными основаниями, а остаток фильтрата после отгоики спирта используется для дополнительного осаждения оксиальдегидов кислотами.

Пример 1. Смешивают 30 кг гваякола, 56 кг спирта, 53 кг солянокислого нитрозодиметиланилина, 63 кг соляной кислоты, 6,9 кг уротропина, 10 л воды и хлористый алюминий, полученный растворением 1,7 кг технического алюминия в 25 кг соляной кислоты и после окончания реакции обрабатывают (до щелочной реакции) известковым молоком, содержащим 32-40 кг гидрата окиси кальция. Затем полученное вещество фильтруют, осадок, содержащий ванилат кальция, обрабатывают два раза содовым раствором, фильтруют и из фильтрата выделяют кислотой ванилин, очищаемый в дальнейшем известными способами.

Пример 2. Поступают как в примере 1, но вместо 20 кг гваякола берут 33 кг гуэтола, а гидрат окиси кальция заменяют едким барием.

В конечном счете осаждается ваниталь.

В примерах 1 и 2 из фильтрата после осаждения щелочноземельными основаниями оксиальдегидов перегонкой регенерируют спирт.

Предмет изобретения

1. Способ извлечения ароматических оксиальдегидов из реакционной смеси при нитрозном способе их получения, отличающийся тем, что реакционную смесь обрабатывают окисями или гидроокисями щелочноземельных металлов, а выпавший осадок обрабатывают карбонатами щелочных металлов или аммония, затем после отделения последних, а также смол, из фильтрата выделяют оксиальдегиды добавлением кислоты.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся применением регенерации спирта перегонкой из фильтрата после осаждения оксиальдегидов щелочноземельными основаниями.

3.Прием выполнения способа по п. 2, отличающийся тем, что после отгонки спирта остаток фильтрата используется для дополнительного осаждения оксиальдегидов кислотами.