Способ выделения ароматических оксиальдегидов Советский патент 1960 года по МПК C07C47/58 C07C45/85 

Ароматические оксиальдегиды, получаемые по нитрозному методу, обычно выделяют из соответствующих реакционных масс при помощи бензола. Недостатками, этого сиособа являются длительность процесса экстракции (ло 75 час), токсичность и взрывоопасность применяемойрастворителя, потеря /г-аминодиметиланилнна и др.

Для упрощения технологического процесса и новышения выхода аро.Гатичёских оксиальдегидов предлагается реакционную массу обрабатывать на кипу в присутствии бутаиола и бензоальдегида или одного бутаиола водным раствором гидрата окиси или карбоната щелочног.) металла или аммония, взятым в количестве, необходимом для пейтрализации кислот, для перевода оксиальдегида в фенолят и выделения свободного аминодиметиланилина. Полученный водный раствор фенолята (водный слой) отделяют и ароматический оксиальдегид выделяюг из него известным методом - путем подкнсления минеральной кислотой.

П р и мер 1. 10 кг гваякола и 4 кг 30 7о-ного формалина приливают одновременно в виде эмульсии или раздельно при 40-4Г в течение 4-7 час к смеси солянокислого нитрозодиметиланилина, полученного 4,9 кг диметила илина, 100 г хлористой меди, 20 кг 28%-пой соляиой кислоты и 6 кг уксусного ангидрида.

После окончания реакции из 100 г реакционной массы, содержащем 15 г ванилина, отгоняют при 50-65° (вакуум) избыточную соляную ч уксусную кислоты, с целью их регенерации.

К остатку добавляют 10 г бензоальдегида (связывающего амин) и 20 г бутилового спирта, а затем при перемещиванни и подогреве приливают 120-160 мл 20%-иого раствора соды в воде. Кипятят 20-30 мин. охлаждают до 75° и сливают полученный раствор ваиилата в воде .

Для более полного выделения ванилина операцию повторяют при добавлении 5%-ного раствора соды. Получаемые при этом водные ра