Способ получения ароматических оксиальдегидов Советский патент 1942 года по МПК C07C47/58 C07C45/45 

Получение ароматичееких окс 1альдсг лов из фенолов и их нропзводных конденсаций с формальдегидом в присутствии минеральной кнслоты, нитробензолсульфокислоты и восста1ов ггел51 или нромат ческпго нитрозо-соединения как с восстановителем, так и без него производят в водной, епиртоводной или спиртовой ереде, причем спиртовая среда, способствует иовышению выхода.

Изобретением установлено, что без ущерба для выхода реакцию образования оксиальдегидов можно проводить в воднокислой среде, не применяя епирта как общего растворителя, но для предохранения от осмоления фенолов и образовавщихся оксиальдегидоз в реакционную смееь необходимо вводить нерастворимый в воде индиферентный растворитель, предназначенный для экстрагирования оксиальдегидов, например, толуол, дихлорэтан и другие.

Предлагаемый способ, кроме больщой экономии (нанример, при производстве ванилина до 10 кг спирта иа 1 кг альдегида), дает возможность значительно ускорить экстрагирование готового продукта,, так как отсутствие спирта в водной среде значительно уменьщает растворимость оксиальдегида. Кроме того, отделяемый от водного слоя после окончания конденсации слой растворителя уже содержит до 80% готового продукта в растворенном виде. Растворитель после отгонки, возвращается в процесс.

Пример 1. К 186 г соляно-кислого нитрозодиметиланилина приливают 325 г соляной кислоты и 250 г толуола. При сильном иеремешиваниии постепенно добавляют 125 г гваякола, 110 г формалина, 50 г толуола с одновременным введением 18 г алюминиевых опилок при температуре 40-50°. Затем постепенно приливают еще 300 г соляной кислоты. По окончании реакции разбавляют водой, отделяют верхний слой толуола с ванилином. Из водного раствора также экстрагируют ванилин.

Пример 2. Производят известным образом конденсацию гуэтолас формалином, взятых в молекулярном соотнощении в присутствии серной кислоты, нитробеизолсульфокислоты и алюминия.

.№ 61320- 2 -

В качестве растворителя применяют дихлорэтан (в четырехкратном количестве от веса гуэтола). По окончании конденсации выделяют образовавшийся ванилаль, как из дихлорэтанового раствора, так и из водного.

Предмет изобретения

Способ получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных конденсаций с формальдегидом в водной среде в присутствии минеральной кислоты и нитробензолсульфокислоты или ароматиче ского нитрозо-соединения, отличающийся тем, что для уменьшения смолообразования реакцию производят в присутствии не смешивающегося с водой и иидиферентного в условиях реакции органического растворителя оксиальдегида.