Индикатор для объемного анализа Советский патент 1949 года по МПК G01N31/16 

Известно, что дитизон (дифенилтиокарбазон) является одним из наиболее ценных органических реактивов в анализе металлов, так как с последними он образует внутрикомплексные соединения - дитизонаты, которые отличаются яркими красками, нерастворимы в воде, но хорошо растворимы в органических растворителях. До сих пор применение дитизона ограничивалось анализом микроколичеств металлов (колориметрия).

Согласно изобретению предложен способ титрования методами осаждения и образования комплексных соединений с применением раствора дитизона в органических растворителях (четыреххлористый углерод, хлороформ, бензол и др.) в качестве экстракционного индикатора при объемном определении ионов металлов: серебра, ртути, свинца, висмута, кадмия, цинка, золота и анионов: иода, брома, хлора, роданидов, цианидов и сульфидов.

Способ основан на образовании и разложении дитизонатов металлов в эквивалентной точке титрования, что сопровождается резким изменением окраски слоя органического растворителя.

Подбор оптимальных условий титрования основан на разной величине констант устойчивости дитязонатов металлов и констант устойчивости или произведений растворимости (активности) соединений этих металлов с применяемыми комплекСообразователямя или осадителями, причем эта разница может быть изменена ИОЯборОМ условий (КИСЛОТность раствора, добавление маскируЮЩих реактивов и т. д.).

По предлагаемому способу аликвотную часть испытуемого водного раствора помещают в пробирку, снабженную притертой пробкой, приливают 0,0001 м или еще более разбавленный раствор дитизона (в ecu, СНС1э или СбНб,) в количестве 1/20-1/10 общего объема исследуемой жидкости и титруют при комнатной температуре раствором соответствующего реактива.

Примеры

I. Определение серебра (Ag-) 1) Титрование Иодидами Титруют 0,02-0,001 м раствором KI исследуемую жидкость, подкисленную серной кислотой до концен.трации 1-9 н H2SO4. Индикатор (раствор дитизона в СС14) меняет свою окраску в эквивалентной точке от канареечно-желтого цвета к изумрудно-зеленому. 2) Титрование бромидами Раствор, содержащий Ag, подкисленный серной кислотой до концен455

трации 2-4 н H2SO4, титруют

0,02-0,01 м раствором КВг.

3) Титрованле роданидами

Раствор, содержащий Ag и подкисленный серной кислотой до концентрации 3,5-6,н HsSO,, титруют 0,02-0,01 м раствором KCNS.

Титрованием раствором нитрита серебра в тех же условиях осуществляют количественное определение анионов: J, Вг, CNS.

п. Определение ртути (Hg)

Исследуемый раствор, подкисленный серной кислотой, титруют .0,02-0,002 м раствором KJ. Инди«катор (раствор дитизона в CCU или ) меняет свою окраску в экви валентной точке от оранжевого цвета к тёмнокрасно-фиолетовому.

HI. Определение золота титрованием гипосульфитом

Исследуемый солянокислый раствор, насыщенный КС1 или NaCl, титруют 0,01-0,002 м раствором NaaSaOa- Индикатор (раствор дитизона в CCU) меняет свою окраску в эквивалентной точке от золотистожелтого цвета к изумрудно-зеленому.

ГУ. Аргентометрическое определение цианидов

1)Индикатор - раствор дитизона в ССЦ.

Титрование цианида 0,02 м раствором AgNOs производят в слабощелочной среде (0,3-0,6 н раствор NH4OH или 0,1--0,2 н раствор NaOH).

В эквивалентной точке слой СС14 меняет свою окраску от слабожелтого цвета к фиолетово-красному.

2)Индикатор - раствор дитизона свинца в хлороформе.

Титрование цианида 0,02 м растВОром AgNOg осуществляется в тех же условиях, но с добавлением одной капли 0,02 м раствора РЬ(КОз)2. В эквивалентной точке слой хлороформа меняет свою окраску от карминово-красного цвета .к «анареечно-желтому.

V. Определение тяжелых металлов

РЬ, , Ag-, Hg, Cd титрованием

сульфидом натрия

1)Определение свинца () или кадмия (Cd).

Исследуемую жидкость титруют 0,01-0,005 м раствором Na2S в присутствии борной кислоты в качестве буфера (1 г на 5 мл исследуемого раствора).

Индикатор (раствор днтизона в бензоле) в растворах соединений свинца резко меняет свою окраску от светлокрасного цвета к изумрудному, а в растворах солей кадмия - от алого к зеленому.

2)Определение висмута (Bi-).

Титрование соединений висмута 0,005 м раствором Na2S производят в присутствии бикарбоната натрия (насыщенный раствор) в качестве б уфера. Индикатор (раствор дитизона в четыреххлористом углероде или в бензоле) резко меняет свою окраску от оранжево-желтого цвета - к изумрудно-зеленому.

3)Определение ртути (Hg) или серебра (Ag-).

Исследуемую жидкость, подкисленную серной кислотою, титруют 0,01 м раствором NaaS.

РЬменение окраски индикатора (раствора дитизона в CCU или СбНб) резкое от желтого цвета к изумрудно-зеленому как для соединений ртути, так и для соединений серебра.

Титрованием растворами солей тяжелых металлов (Cd , Pb, Bi и др.) в аналогичных условиях количественно определяется сульфидная сер.а (S).

Предмет изобретения

Применение дитизона в качестве индикатора для объемного анализа, основанного на реакции осаждения или образования комплексных соединений с участием ионов тяжелых металлов.