Способ разложения касситерита при количественном определении содержания в нем олова Советский патент 1938 года по МПК G01N33/20 G01N31/00 

Предлагаемое изобретение относится к способам количественного определения содержания олова в касситерите. Известный способ разложения касситерита, при количественном определении содержания в нем олова, путем сплавления руды со щелочью в присутствии восстановителя-угля (способ Пирса) обладает рядом недостатков, что объясняется слабым восстановительным действием угля в условиях определения.

В предлагаемом способе восстановление производится водородом in statu nascendi, что достигается введением в щелочной плав зерен металлического цинка, натрия или некоторых других металлов, реагирующих со щелочью с выделением водорода. Можно также применять для этой цели карбид кальция, который, реагируя с водой, содержащейся в расплавленной щелочи, выделяет ацетилен, восстанавливающий SnOj.

Методика определения заключается в следующем. Тонко измельченная навеска руды предварительно обрабатывается в платиновой чащке смесью плавиковой и азотной кислот с целью удаления кремнекислоты и растворимых в кислоте компонентов. Остаток после фильтрования озоляется в железном или никелевом тигле, после чего к нему добавляется едкая щелочь, причем весовое отношение щелочи к SnOj должно быть в пределах 15-20. Смесь нагревается до темно-красного каления и в получивщийся плав засыпаются зерна цинка или кусочки натрия. Благодаря наличию жидкого плаза, перемешиваемого выделяющимся водородом, создаются весьма благоприятные условия для создания надлежащего контакта реагирующих веществ.

Процесс восстановления, особенно с натрием, протекает по этим причинам довольно быстро (не более Vz часа) и с достаточной для целей определения полнотой. Затем тигель охлаждается, содержимое выщелачивается горячей водой и подкисляется

соляной кислотой. В отфильтрованном растворе олово определяется путем титрования, например, по методу Эванса.

Следует отметить, что при анализе оловянных концентратов с 30%-м (и выше) содержанием олова предварительная обработка плавиковой кислотой необязательна. Достаточна обработка навески одной азотной кислотой. Нужно только при сплавлении со щелочью выдерживать плав при тёмнокрасном калении некоторое время до полного растворения кремнекислоты и лишь после этого вводить металл.

Это в идоизменение крайне важно с практической точки зрения, так как позволяет обходиться при анализе оловянных концентратов без платиновой посуды.

В дальнейшем выяснилось, что восстановление ш:елочного плава можно проводить также и электролитическим путем. Катодом является железный или никелевый тигель, в котором производится плавление. В качестве анода целесообразно применять опускаемый в центральную часть тигля железный стерженек.

Процесс проводится при температуре темно-красного каления. Напряжение

на электродах 1,5-2,8 V, плотность тока на катоде 0,15-0,25 . Выделяющееся при этом на катоде олово сразу же растворяется в едкой щелочи с образованием водорода, который, в свою очередь, участвует в дальнейшем разложении.

Разложение касситерита в указанных условиях протекает полностью.

Предмет изобретения.

1.Способ разложения касситерита при количественном определении содержания в нем олова путем сплавления руды с едкой щелочью в присутствии восстановителя, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса разложения, к содержащей руду расплавленной щелочи добавляют цинк.

2.Видоизменение способа, согласно п. 1, отличающееся тем, что к содержаш.ей оловянную руду расплавленной щелочи добавляют металлический натрий или карбид кальция.

3.Видоизменение способа согласно п. 1, отличающееся тем, что сплавление руды со щелочью ведут с одновременным пропусканием постоянного электрического тока через расплав.