Способ получения пористого аморфного алюмосиликата Советский патент 1980 года по МПК C01B33/26 

крекинга, а также любые.другие синтетические аморфные гшюмосиликаты.

Для создания при термообработке атмосферы фтористого водорода рекомендуется предварительное пропитывание исходных алюмосиликатов водным раствором Фторсодержащих соединений, например, фтористого аммония фтористоводородной кислоты или фторидов металлов, или смешивание с последними.При механическом смешени с последующим прокаливанием вэаимодействие алюмосиликата с фтористым водородом протекает через газовую фазу и растрескивания его не.наблюдается.

Газообразный фтористый водород для создания необходимой атмосферы подают непосредственно в слой гранул алюмосиликата.

Предлагаемый способ может быть осуществлен как в стационарном, так и в непрерывном.режиме.

В стационарном режиме процесс термообработки преимущественно Ьсуществляют путем повышения темпертуры от 20 до в течение неменее 0,5 ч с последукяцей термообработкой при 800-1200с в течение также не менее 0,5 ч в присутствии предпочтительно 2-4% фтористого водорода.

Для непрерывного режима предпочтительнее проведение,термообработки путем нагревания гранул исходного продукта в течение не менее 1-5 ч от 20 до 800-1200С в направлении движения слоя в атмосфере и в количестве 1- . 2,5% последнего от веса алюмосиликата

Данный способ, таким образом, обеспечивает получение крупнопористого аморфного алюмосиликата с удельной поверхностью 5-30 и с преобладающим размером пор 200-800 А, суммарный объем которых в продукте более 0,3 .

Пример. Сферические гранулы аморфного алюмосиликата,имеющие диаметр 3,5 мм, содержание АЕа.0 12%,

Klf.A;- AlS- I a. Г 5 Г /CW

насыпной вес О,

NajO 0,1%,

Суммарный объем пор 0,55 , удельную поверхность 300 , преобладающий размер пор 35 А, прочность на раздавливание 95 кг/см , смешивают с фтористым аммонием, взятый в таком количестве, чтобы содержание фтористого водорода в приготовленной смеси составляло 3,5%от веса агаомосиликата. Смесь нагревают от 20 до 800 С в течение примерно одного часа после чего температуру повышают до ивыдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Полученный пористый алюмосиликат имеет следующие характеристики: насыпной вес 0,85 г/см , суммарный объем пор 0,35 , удельную поверхность 5 , преобладакиций размер пор

800 А и прочность на раздавливание

130 кг/см .

П р и м е р 2. Сферические гранулы аморфного алюмосиликата, имеющие диаметр 3,5 мм, содержание .12%, 0,24%, насыпной вес 0,63 г/см , суммарный объем пор 0,52 , удельную поверхность 375j,MVr, преобладающий размер пор 30 А, прочность на раздавливание ,

100 кг/см ,загружают в вертикгшьную трубчатую печь с внутренним диаметром трубки 52 мм и высотой обогреваемой части 1 м и создают по ней температурное поле, равномерно распределенное в слое гранул по высоте печи в пределах температур от -20 до 900 С с возрастанием температуры в направлении выгрузки гранул.По достижении в печи указанной тем-пёратуры включают механизм выгрузки и одновременно вводят

в печь порошок фтористого аммония в количестве 10 г, а также начинают непрерывно загружать исходные гранулы алюмосиликата, которые выдерживают - В. печи в интервале температур от 20

до.900°С в течение порядка 5 ч. Фтористый аммоний загружают в печь периодически через каждый час порциями с общим расходом 1,4% от веса алюмосиликата. Полученный пористый алюмосиликат имеет следующие характеристики: насыпной вес 0,75 г/см, суммарный объем пор 0,45 , удельную поверхность 10-13 , преобладающий размер пор 400 X и прочность на раздавливание 110 кг/см .

Пример 3. Сферические гранулы аморфного алюмосиликата, имеющие диаметр гранул 3 мм, содержгицие At.j.Oa, 20%, Na,0 0,13%, насыпной

д вес 0,60 г/см, суммарный объем пор 0,62 , уде;1ьную поверхность 280pMVr, преобладающий размер пор 45 А, прочность на раздавливание 90 кг/см , смешивают с фтористым аммонием из расчета содержания фтористого водорода в приготовленной смеси 3% от веса алюмосиликата. Смесь нагревают от 20 до 800 С в течение примерно двух часов, после чего температуру повышают до

0 и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Полученный пористый алюмосиликат имеет следующие характеристики; насыпной вес 0,70 г/см , суммарный объем пор 0,45 см/г, удельную поверхность 30 , преобладгиощий размер пор 200 А и прочность на раздавливание 85 кг/см .

Предлагаемый способ- прост, обеспечивает стабильные и воспроизводимые 0 результаты, а также возможность регулирования пористой структуры продукта путем подбора дозы фтора, температуры и времени термообработки.

Полученный по предлагаемому способу механически прочный гранулированный продукт с большим суммарным объемом пор (более 0,3 ), крупными порами {преобладагадий размер 200-800 А) и удельной поверхностью 5-30 может найти весьма широкое применение в качестве инертного носителя. Он перспективен как носитель большой группыкатализаторов, активность коТ01Ж1Х определяется весовой долей активного компонента, заключенного Винертном объеме. ФоЕячула изобретения 1. Способ получения пористого аморфного алюмосиликата, включающий гермическую обработку синтетического тонкопористого алюмосиликата в присутствии фтористого водорода, отличающийся тем, что, с целью получения крупнопористого продукта с размером пор 20Ъ-800 А и удельной поверхностью 5-30 , процесс проводят путем нагревания исходного продукта от комнатной температуры до 800-1200 С в течение 1-5.ч. 2. Способ по п.1, отличагощ и и с я тем, что фтористый водород используют в количестве 1-4% от веега исходного продукта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Рис Г.Е. Катализаторы органических реакций, м., 1955, с. 37-107. 2. Патент Японии W 48-23796, кл, 15 Е 242, 16.07.73.