Способ получения пористого корунда ( - ) Советский патент 1975 года по МПК C01F7/30 

Изобретение относится к производ- I ству пористого корунда.

Известен способ получения пористого корунда ( ) путем двухстадийной термообработки гранул активной окиси алшиния. Процесс ведут следующим образом. К исходному образцу гранулированной активной окиси алюминия добавляют соединение, содержащее фтор-ионы. В качестве веществ, выделяющих фторв используют плавиковую кислоту, фтористый аммоний, фториды металлов, кремнефториотоводородную кислоту, кремнефториды. Эти соединения вводят пропиткой гранул исходного вещества, смешением исходных компонентов с фторсодержащим соединением, адсорбцией фтора. Образец прокажвают при 700-950°С в течение 2-6 час, после чего повышают температуру до IIOO-I400°C и прокаливают еще от 2 до 6 час. Затем образец охлаждают.

Продукт имеет следующие характеристики: суммарный объем пор 0,35-0,70 насыпной вес 0,76 преобладающий радиус пор 10000 А; механическая прочность 50 кг/см. Однако при получении пористого корунда по этому способу доза вводимого фтора составляет 0,5-2 вес. от (предпочтительно I вес.52). Использование дозы фтора менее 0,5 приводит к заметному спеканию гранул и уменьшению суммарного объема пор.

повышения качества продукта и снижения расхода реагентов по предлагаемому способу первую стадию термообработки ведут при повышении температуры от 20 до 1000°0.I

I Получают пористый йорунДв обладающий высоким суммарным объемом пор (0,3-1,0 ); низким насыпным весом (0,5-1,0 г/см); малой удельной поверхностью (оволо I м /г) с достаточной механической прочностью при минимальном расходе фтора (0,02%)

Пример I, Шариковую аятивную окись алюминия (насыпной вес 0,72 г/см, суммарный объем пор 0,5 , удельная поверхность 200 м /г, преобладающий радиус пор 80 А, механическая прочность 100 кг/см ) загружают в вертикальную двухсекционную трубчатую печь (внутренний диаметр трубни 54 мм, высота обогреваемой части 1,5 м), Включают обогрев. Температура в слое по высоте печи распределяется следующим образом: верхняя секция от 20 до нижняя секция от IIOO до 1400°С.

При достижении в печи заданного температурного поля включают механиз выгрузки и одновременно вводят фтористый аммоний в виде порцш порошка через загрузочный бункер Скорость выгрузки продукта 300 . Врегля пребывания продуктапри температурах до 1000°С составляет 6 чао, при IIOO-I400°C 4 час с Первоначальная доза введенного фтористого аммония I г (количество, необходимое для получения 100 г пористого корунда с заданными характеристиками в условиях периодического процесса). Для компенсации потерь фтористый аммоний вводят периодически малыми.порциями. Печь в непрерывном режиме работает 240 чао Получают 50 нг продукта. Расход фтора 0,02 веСо от готового продукта. Полученный пористый корунд имеет следующие характеристики: насыпной вес 0,73 г/см, суммарный объем пор 0,57 , удельная поверхность

0,75 , преобладающий радиус пор 10000 I, механическая прочность 80 кг/см.

Пример2о В исходную навеску шариковой активной окиси алюминия (ом.пример I) добавляют 0502 вес.

фтора, который вводят в виде фтористого аммония путем смешения порошка с гранулами. Образец нагревают до 900°С и выдерживают при этой температуре 2 час.Затем повышают температуру до и выдерживают еще 2 чао. Полученный корунд имеет характериотики;наоыпной вес 1,2 г/см , суммарный объем пор 0,25 cмVгtУдeяь ная поверхность 2 ,преобладашщй

радиуо пор 1500 А,механическая прочность 90 кг/ом,

Полученный корунд имеет следующие характеристики: насыпной

вес 1,2 г/см, суммарный объем пор 0,25 , удельная поверхность 2 м /г. преобладающий радиус пор

1500 А, механическая прочность 90 кг/см „

Пример 3, В исходную навеоку шариковой активной окиси алюминия добавляют 0,5 весо фтора, который вводят в виде фтористого аммония пу.тем смешения порошка о гранулами.

.Образец нагревают до 950°С и выдерншваю при этой температуре 2 час, затем повышают температуру до 1250С и выдерживают еще 2 час. Полученный пористый корунд имеет следующие характеристики: насыпной вес 0,73 г/см, суммарный объем пор 0,57 см /г -удельная поверхность 0,7 м /г, преобладающий радиуо пор 10000 А, механическая прочность 70 кг/ом.

Пример 4. Исходную навеску шариковой активной ок-иси алюминия оставляют в контакте с раство: ром плавиковой кислоты в течение I час (количество вводимого фтора 0,5 БеоД). ИЗБЫТОК раствора сливают, образец высушивают при 110°С и прокаливают при

|900°С в течение 2 час. Затем повышают температуру до I250°C и выдерживаю еще 2 чао. Полученный пористый яорунд имеет следующие характеристики: насыпной вес 0,73 г/см, суммарный объем ; пор 0,57 , удельная поверхность 1,1 , преобладающий радиус пор 10000 I, механическая прочность . 70 кг/см. ПРВДОЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Слоеоб получения пористогокОрунда ( °° авт.св.) 353522 о т л и ч а ю щ и И с я тем, что, с. целью повышения качества продукта и снижения расхода реагентов, первую стадию термообработки ведут при повышении температуры от 20 до 1000°С.