Способ получения осадка гидроокиси алюминия Советский патент 1976 года по МПК C01F7/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАДКА ГИДРООКИСИ АЛЮМИНИЯ с водой они частично набухают и переходят в неоднородные осадки, содержащие наряду с хлопьевидной гидратированной фазой, мало- гидратированные осадки типа песка. При по мещении исходного порошка в нейтральную среду при рН 7, например, в воду, набухание происходит в малой степени, при этом частично гидратированный осадок остается таким же песчаным, как и исходный образе При отсутствии перемешивания наступает гидратационное твердение порошков. Изменяя условия гидратации исходного песчаного порошка, получают малогидратированные однородные песчаные осадки, мало отличающиеся от исходных образцов, или гидратирован- ные неоднородные осадки гидроокиси алюминия, частично состоящие из песчаного малогидратированного осадка, а частично из хлопьевидного. В слабощелочной среде при рН 8-11 малогидратированные порошки указанных соединений алюминия значительно набухают и переходят в гидратированные осадки гидроокиси алюминия, имеющие после отжатия на фильтре влагосодержание порядка 60%. Сущность изобретения состоит в том, что навеску порошка малогидратированных соединений алюминия, например jJ-Al Oj или аморфной гидроокиси алюминия, гидратируют ,,,-,:, ч в слабочелочной среде при рН 8-11 9-10) и температуре 20-100 С ( 50-8ООС) в течение 20-80 час. Полученный осадок М (ОН) отмывают от растворимых примесей натрия. Осадок, содержащий после отжатия на фильт ре 50-60% влаги, разбавляют водой до содержания 200-250 г/л АЦО , пластифицируют минеральной кислотой и греют при температуре 100-140 С. При анализе исходных малогидратированных кислородных соединений фазовый состав определяют рентгенографическим методом, удельную поверхность - хроматографическим методом, потери при прокаливании при - в течение двух часов. Определение растворимости в растворе едкого натра проводят следующим образом . навеску 10 г по заливают 5Н раствором едкого натра и нагревают при температуре 60 С 30 мин, перемешивая. После отделения нерастворившегося остатка в растворе определяют содержание алюминия титрованием раствором хлористого цинка в присутствии индикатора ксиленоловол о оранжевогоОтнощение алюминия (пересчитанное на 2, )j перещедщего в раствор, к исходному количеству окиси алюминия в процентах характеризует химическую активность 60 образцов. Растворимость исходного гидрата глинозема в тех же условиях не более 8%. Характеристики исходных образцов приведены в описании примеров. Пример 1. Навеску 20 г порошкообразного рентгеноаморфного образца рAt2.0j, имеющего потери при прокалирании ППП 800 С 1,4%,удельную поверхность 2ОО м /г и растворимость в щелочном растворе 51%, гидратируют в щелочной среде при рН 8 и 70°С в течение 20 час. Получают гидратированный однородный песчаный осадок, содержащий после отжатия на фильтре 52% вес. влаги. Для проверки пригодности осадка гидроокиси алюминия при получении гранулированной активной окиси алюминия его подвергают следующей обработке: пластифицируют азотной кислотой в количестве Q -. о моль Н N 0 греют при 130 С в моль At 2. о течение трех часов при соответствующем повышенном давлении. Охлажденную массу формуют жидкостным методом, сушат и про аливают при 500-550°С в течение четырех Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,6 г/см , удельную поверхность 210 м /г, суммарный объем пор 0,7 см /г, прочность на раздавливание «-I, им /1 , аричность на р , преобладающий радиус пор 100А. Пример 2. Навеску 570 г порошкообразного рентгеноаморфного образца ,, имеющего 4,7%, удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 5%, гидратируют в щелочной среде при рН 10-11 и 70 С в течение 20 час. Полученный гидратированный неоднородный осадок, содержащий после откачки на фильтре 54% вес. влаги, пластифицируют азотной кислотой в количестве моль Н N0о„ 0,15..- , затем греют при 130 С в течение 3 час при соответствующем повышенном давлении. Охлажденную массу формуют жидкостным методом, сущат и прокаливавэт аналогично примеру 1. Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,6 г/см , удельную поверхность 210 м /г, суммарный объем пор 0,7 м /г, преобладающий радиус пор 40 А. Пример 3. Навеску 50 г порошка аморфной гидроокиси алюминия, содержащей 10% бемита, имеющей ППП о оОи О 7,8%, удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 65%, гидратируют в щелочной среде при рН 9,5. Выдерживают при комнатной температуре 70 час и получают п-щратированный неоднородный осадок, содержащий после отжатия на фильтре 52% вес. влаги. Затем его пластифицируют азотной кислотой из расчета 0,12 греют при 140 С моль в течение 3 час при соответствующем повы шенном давлении. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1. Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,61 г/см , удельную поверх ность 205 м /г, суммарный объем пор 0,72 см /г, преобладающий радиус пор 40 Пример 4. Навеску 50 г порошка аморфной гидроокиси алюминия (характеристики в примере 3) гидратируют в щелоч ной среде при рН 9,5 и 90 С в течение 68 час. Получают гидратированный однород ный хлопьевидный осадок, содержащий после отжатия на фильтре 56% вес. влаги. Осадок пластифицируют азотной кислотой моль HNOi в количестве 0,3 греют пои моль о 130 С в течение 3 час при соответствующем повышенном давлении. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1. Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,6 г/см , удельную поверхность 220 м /г, суммарный объем пор 0,7 см /г,прочностьнараздавливание 95 кг/ преобладающий радиус пор 90 А. Пример 5. Навеску 70 г порошка аморфной гидроокиси алюминия, содержащей 10% бемита, имеющей ППП о 9,5%, удельную поверхность 200 м /г и раствори мость в щелочном растворе 66%, гидратируют в щелочной сфере при рН 9,5, Выдер живают при 70 С 20 час и получают гидра тированный однородный, хлопьевидный осадок, содержащий после отжатия на фильтре 55% вес. влаги. Осадок пластифицируют азотной кислотой моль HNOj в количестве 0,15 греют при моль 13О°С в течении 4 час при соответствук щем повышенном давлении и охлаждают. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1, Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,71 г/см , удельную поверх ность 27О м /г, суммарный объем пор 0,72 , прочность на раздавливание 95 кг/см, преобладающий радиус пор 100 А Пример 6. Навеску 5О г порошка аморфной гидроокиси алюминия, содержащей 1О% бемита, имеющей ППП о 8,5%, удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 67%, гидратируют в щелочной среде при рН 9,5 и в течение 18 час. Получают гидратированный однородный песчаный осадок, который содержит после отжатия на фильтре 48% вес, влаги. Затем его пластифицируют азотной кислотой в комоль HNOj „о. личестве 0,3 , греют при моль 24 час и охлаждают. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1, Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,5 г/см, удельную поверхность 215 , суммарный объем пор 0,7 , прочность на раздавливание 4Окг/см7 преобладающий радиус пор 100 А. Пример 7. Навеску 50 г порошка аморфной гидроокиси алюминия ; характерис примере 6) гидратируют в щелочной среде при рН 9,5 и 50 С 22 час. Получают гидратированный неоднородный осадок, содержащий после отжатия на фильтре 53% вес. влаги. Затем его пластифицируют азот. „ моль ННО, J ной кислотой в количестве О.2Ь моль AljDj греют при 130 С в течение 3 часов при соответствующем повышенном давлении. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1. Полученные сферические гранулы имеют , вес 0,57 г/см удельную поверхность 200 м /г, суммарный объем пор 0.65 , прочность на раздавливание 80 кг/см преобладающий радиус пор 1ОО А. Пример 8. Навеску 3500 г порошка аморфной гидроокиси алюминия, с одер- жащей 10% бемита, имеющей ППП 800 С 9,8%, удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочной среде 68%, гидратируют в щелочной среде при рН 9,5 и 90°С 24 час. Получают гидратированный однородный хлопьевидный осадок, содержащий после отжатия 51% вес. влаги. Затем его пластифицируют азотной кислотой в коМО ль ЬН Од, личестве 0,2 - , греют при 130 С моль AL- Oj 5 час при соответствующем повышенном давлении. Дальнейшую обработку ведут аналогично примеру 1, Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,71 г/см , удельную поверхность 250 м /г, суммарный объем пор 0,55 см/г, прочность на раздавливание 60 кг/см , преобладающий радиус пор 40 А. Результаты опытов приведены в таблице. 9 Формула изобретения Способ получения осадка гидроокиси алюминия, пригодного для производства актив- 5 ной гранулированной окиси алюминия, путем обработки соединений алюминия неорганическими реагентами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в 10 качестве соединений алюминия используют малогидратированные кислородные соединения, способные к набуханию в воде, напри- мер. А1 0 морфную гидроокись алюминия, и гидратацию ведут при рН 8 - 11, предпочтительно 9 - 10, температуре 2О 1ОО°С, предпочтительно 50 - 80 С, в течение 2О - 80 час, предпочтительно 2448 час.