Способ очистки хлоридов щелочных металлов Советский патент 1980 года по МПК C01D3/14 

Цель изобретения - сокреицение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается тем что расплавление исходного материала ведут в поточной инертной атмосфере, насыщенной парами четьфеххлористого углерода, с последующей кристаллизацией расплава, причем расплавление осуществляют в присутствии графита, не соприкасающегося с очищаемым хлоридом.

Отличие способа заключается в проведении расплавления в присутствии графита.

Предложенный способ позволяет сократить продолжительность процесса до 0,5-1,5 ч.

Пример 1. Кварцевую лодочку заполняют солью или осколками кристалов хлористого калия в количестве 400-500 г. В кристаллизационную камеру помещают пластинку размером 3 мм X 30 мм X 200 мм (вес. 40 г) из графита, служащую в данном случае подставкой, и устанавливают на нее лодоку с сырьем. Камеру герметично закрыBcuoT и откачивают до остаточного давления О мм рт.ст. Затем че.ез качеру пропускают газообразный азот, /влажненный 4 проточной атмосфере нагревают и распладляют загрузку. Время, затрачиваемое на плавление, составляет от 30 мин до 1,5 ч. По окончании плавления прекращают протекание газа через камеру и осущецтвляют направленную кристаллизацию. После остыйания кристаллического слитка до комнатной температуры кристаллизационную камеру продувают азотом или воздухом для удаления следов хлора, открывают и вынимают лодочку,извлекая из нее слиток. Для этого достаточно перевернуть лодочку и слиток свободно выпс1дает из нее

Оценка содержания отдельных примесей в исходном и очищенном материале показывает следующее. Содержание ОН -ионов (определяемое по спектрам поглсяцения) снижается , от 5x10 мол.% до величины менее 5x10 мол.%. Содержание О ионов, присутствие которых в выращенных на воздухе кристгшлах проявляется желто-зеленой люминесценцией, также

снижается до величины, не обнаруживаемой люминесцентным методом контроля. Суммарная концентрация кислородсодержащих примесей не превышает .%,

П р и м е р 2. Исходное сырье (осколки кристаллов калия хлористого ) обогсцценного кислородсодержащими примесями, в количестве 500 г. Используется графитовый вкладыш размером 3x30x175 (вес. 35 г). Время плавления (время протекания процесса) 1ч. Условия проведения очистки хлоридов аналогичны примеру 1. Полученный слиток не прилипает к стенкам кварцевой лодочки, концентрация кислородсодержащих примесей не более 5 .%,

П р и М:е р 3. Исходное сырье (осколки кристаллов калия хлористого), обогащенно го кислородсодержащими примесями, в количестве500 г. Используется графитовый вкладыш размером 3x30x200 tfM (вес. 40 г). Время плавления (время протекания процесса) 1 ч. Условия проведения очистки хлоридов аналогичны примеру 1. Полученный слитбк не прилипает к стенкам кварцевой лодочки, концентрация кислородсодержащих примесей не более .%. Аналогичные опыты были проведены с хлористым натрием.

Формула изобретения

Способ очистки хлоридов щелочных металлов, используемых при производсве кристаллов, от кислородсодержащих примесей путем расплавления исходного материала в проточной инертной атмосфере, насыщенной парами четыреххлористого углерода, с последующей кристаллизацией расплава, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, расплавление осуществляют в присутствии графита, не соприкасающегося с очищаемым хлоридом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент ЧССР W 126302, кл. В 01 D, 23.03.65.

2.R.С.Pastor and А.С.Pastor, Mat. Res, Buft, v. 10, 2, 1975, p. 117-124.