Способ получения -фенил- -алкил- -фенилендиаминов Советский патент 1980 года по МПК C07C87/58 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-фeнил-N-aлкил-n-фенилендиаминов, используемых в каадстве химических добавок к полимерным материалам особенно резинам на основе синтетических и натуральных каучуков, и предохраняющих их от светозоиного и термоокислительного старения. , Известны способы получения аминов, включающие стадии восстановления нитрозопроизвод ных и восстановительного алкилирования обра: ющихся первичных аминов 1. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ, в котором пред латается при получении Ы-фенил-Ы -изопрогил-н-фенилендиамина восстановлением п-нитрозодифениламина сульфидом или гидросульфидс натрия проводить очистку п-аминодифениламина от серусодержащнх примесей нагревашем с окисью свинца с последующей перего1п ой и восстаноттельным алкилированнем п-аминодифениламииа ацетоном 2. Очистку проводят при 150-250°С, количест во окиси свинца 2-10 вес.%. Выход по стадии ОЧИСТКИ до 60%. После восстановительного алкилирования получают технический продукт, содержащий 90% основного вещества. К недостаткам этого метода относятся: испольэова{ше в качестве очищающего агента довольно дорогой и дефицитной жиси свинца в значительных количествах, низкий выход по стадии очистки и недостаточно высокое содержание основного вещества в техническом продукте. Цель изобретения - увеличение выхода целевых продуктов. Цель достигается гем.что в качестве катализатора на стадии очистки п-аминодифениламина используют окисный железомеднохромит ный катализатор. , Процесс очистки проводят нагреванием паминодифбниламина при 215-220°С с 2-10 вес.% отработанного катализатора в течение 1 ч с последующей перегонкой под уменьшенным ддвле1шем. очищенного амина составляет 75%. После такой очистки восстановительное алкилирование проходит на 99,0-99,5% и содержание веществ с первичной аминогруппой не