Способ определения концентрации пектиновых веществ Советский патент 1980 года по МПК C08B37/06 

1

Изобретение относится к области , аналитической химии и может быть использовано для определения полиуронидов в свеклосахарном производстве, в консервной промышленности, в кондитерском производстве, при приготовлении желе, конфитюров, мармеладов, а также в научно-исследовательской работе.

Прототипом изобретения является метод определения пектиновых веществ путем омыления испытуемого раствора щелочью, подкисления омыленного раствора уксусной кислотой и осаждения пектина хлористым кальцием в виде пектата кальция l . Количество пектата кальция определяют гравиметрически. Длительность анализа 311 ч.

Недостатками указанного способа ЯВЛЯЮТСЯ: чрезмерная длительность определения, требующая сушки осадка пектата кальция до постоянного веса в течение 24 ч. В свеклосахарном производстве такой метод мало пригоден для определения пектиновых веществ, так как процесс диффузии, в течение которого пектины переходят в технологические растворы, длится в среднем 50 мин, а кальций - пектатный .метод дает возможность определять содержание пектинов в промышленных соках спустя 2 сут после того, как эта необходимость возникла; недостаточная точность метода вследствие

5 использования для пересчета осадка пектата кальция на исходный пектин эмпирического коэффициента 0,9235, который представляет собой усредненное значение данных для пектиновых

10 веществ различного состава.

Целью изобретения является сокращение времени и повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается омылением растительного экстракта

щелочью при комнатной температуре в течение 15 мин, осаждением омыленного пектина минеральной кислотой,центрифугированием полученного коагулята в течение 10-12 мин при 25003000 об/мин в градуированной пробирке, измерением объема осадка и определением концентрации пектина по калибровочной кривой зависимости количества пектина в растворе от объема коагулята пектовой кислоты. Пектиновые вещества, экстрагируемые из растительного сырья, находятся в экстракте в виде метилового эфира

30 пектовой кислоты, хорошо растворимого в воде. При добавлений к этому экстракту щелочи йетоксильные группы пектина омыляются, и получается пектат натрия, также хорошо растворимый

При последукяцем действии минеральной кислоты пектат натрия дает пектовую кислоту, практически нерастворимую в слабокислой среде.

Установлено, что объем, занимаемы осадком пектовой кислоты, пропорционален количеству ее в растворе. Эта зависимость представляет собой среднее арифметическое из 5 определений для каждой концентрации раствора (табл. 1) и представлена на чертеже.

Объемы осадка пектовой кислоты в., зависимости от концентрации (для построения калибровочной кривой) приведены в табл. 1.

Пример 1, К 200 мл диффузионного сока добавляют 2,5 мл 40%-ного едкого натра и омылягот при комнатной температуре в течение 15 мин. Пектовую кислоту осаждают 10 мл концентрированной соляной кислоты и ценрифугируют при 2500-3000 об/мин в течение 10 мин. Средняя арифметическая объема осадков в градуированной центрифужной пробирке из трех определений - 12,03. По калибровочной кривой этому объему осадка соответствует концентрация 0,03% пектовой кислоты.

Пример 2.К 200 мл диффузионного сока прибавляют 2,5 мл 40%-ного едкого натра, проводят омыление 15 мин, осаждают раствор 5 мл концентрированной серной кислоты, центрифугируют выпавший осадок пектовой кислоты в течение 12 мин при 2500300 об./мин. Средняя арифметическая объема осадков в градуированной центрифужной пробирке из трех определеНИИ - 18,97. По калибровочной кривой этому объему осадка соответствует концентрация 0,07% пектовой кислоты.

Для установления точности метода проведено количественное определение свекловичного пектина в растворе произвольной концентрации объемным методом по калибровочной кривой.

В табл. 2 представлены расчеты среднего квадратичного отклонения и вероятной ошипки.

И 5Ixi Q,Bk9, dcp 0,007; 5.di 0,000403; S 1,25; dcp 1,25.0,007 0,00895;

S - среднее квадратичное: отклонение, л - надежность. .

, S . D,m95 о1 ос -уу--2.78 ±0,0107

(Л 0,95,

К П ,

t 2,78;

вероятная ошибка.

Из приведенных расчетов видно,что точность метода, выражаемая вероятно ошибкой, составляющей ±0,01%, выше по сравнению с прототипом, точность которого ±0,05%.

Сопоставительный анализ изобретения и прототипа дан в табл. 3.

Преимуществом метода является ускорение анализа в 60 раз, согласно изобретению - 30 мин, по прототипу 31,1 ч.

Увеличение точности определения в 5 раз (согласно изобретению - 0,01%, по прототипу - 0,05%).

Т а, б л и ц а

полигапактуронан - пектовая кислота, не содержащая примесей нейтральных Сахаров.

Расчет среднего квадратичного отклонения

Взятие пробы растительного экстракта

Прибавление раствора щелочи и омыление метильных эфирных групп

Подкисление омыленного раствора концентрированной соляной кислотой

Центрифугирование

выпавшего оссщка

пектовой кислоты 0,2

Определение концентрации по объему центрифуг ата, пользуясь градуировочным графиком

Таблица 2

Взятие пробы

растительного

экстракта

Прибавление раствора щелочи и омыление метильных групп (эфирных)

Подкисление омыленного раствора уксусной кислотой и осаждение пектата кальция действием CaClj

Количественное перенесение осадка пектта кальция на взвешенный до постоянно веса фильтр

Промывка горячей и лодной водой

Сушка осадка пектата кальция до постоянного веса24

31,1

Формула изобретения

1Ю

%5В

т

целевых продуктов проводят по объему осадка с использованием графика зависимости концентрации пектина от объема осажденных веществ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Концен}прац(/л пектина, %