Способ получения полиамфолитов Советский патент 1980 года по МПК C08F120/58 

t

Изобретение относится к синтезу растворимых комплексообразующих ио нитов, которые могут найти применение в качестве коагулянтов, флоку- 5 лянтов, в процессах водоочистки сточных вод, в гидрометаллургии для разделения и концентрирования различных металлов

Известен способ получения амфо- tO тарных ионитов путем полимеризации N-диаллилмоноамида малеиновой кислоты при комнатной температуре в течение 20-25 ч 1.

Недостатком полученного амфолита 5 является значительное время ионаобменного равновесия - 20-48 ч. Следует отметить, что-аллильные соеди- нения трудно полимеризуются в присутствии инициаторов перекисного типа. 20

Известен также способ получения амфотерных ионитой путем полимеризации винилфенилалифатических аминокарбоновых кислот в присутствии инициатора азобисизобутиронитрила при 25 нагревании, ультрофиолет- эом облучении в течение 3-4 сут 2j.

Недостаток способа - продолжительность процесса, сложность синтеза исходных продуктов,30

Цель изобретения - упрощение технологии и расширение ассортимента полиамфолитов.

Поставленная це. достигается тем, что подвергают полимериз-гции метакриламид-N-бензойную кислоту.Полимеризацию проводят в спирте или диоксане в атмосфере инертного газа при 50100°С в течение 1-3 ч в присутствии инициаторов радикального типа (перекись бензоила, азодиизобутиронитрил, перекись водорода).

Процесс получения ионитов можно представить следующим образом:

соон

п

Полученные полиэлектролиты порошки светло-серого цвета, растворяются в спиртах, диметилформамиде, диоксане, водно-щелочной среде. Обменная емкость 4,3-6,0 мг-экв/г. Полиамфолит имеет слабокислотные и слабоосновные группы,

Иониты, полученные предложенным способом исследованы для сорбции ионов меди, никеля и свинца. Для определения прочности полимерных комплексов применяют потенциометрический метод титрования в отсутствии и при наличии металла - комплексообразова теля. Рассчитанные значения констан устойчивости комплексов представлены в таблице.

4,87 4,3 5,3 7,6 6,4 6,8

Данные ИК спектроскопии подтверждают, что синтезированные полимеры содержат полосы поглощения 1630, 1470 I 1040 см, характерные для аминогруппы, и 1730 см, соответствутщую валентным колебаниям карбоксильной группы.

Пример 1, В реактор загружают 3 г метакриламид-М бензойной кислоты, 50 мл спирта, нг1гревают до 70°, добавляют 0,1 г динитрилазсдиизомасляной кислоты, продувают аргот-ном и термостатируют в течение 3 ч. Продукт реакции осаждают водой, сушат в вакуума при 30. Порошок светло-серого цвета растворяется в спир.так и диоксане, ДМФА, Характеристическая вязкость в спирте при ,3, Приведенная вязкость с разбавлением концентрации резко возрастает, что характеризует его как полиэлектролит, СОЕ 4,3 мг-экв/г, ИК-спектры указывают на полимеризацию за счет раскрытия С С-связей.

Пример 2, в реактор загружают 2 г метакриламид -М-бензойной кислоты, 40 мл диоксана, нагревают

до 90®, добавляют 0,06 г перекиси бензоила, продувают аргоном, термостатируют в течение 2 ч, Продукт реакции осаждают водой, сушат в вакууме при 30. Характеристическая вязкость в спирте при ,8. СОЕ 5,87 мг-экв/г.

Предлагаемый способ позволяет получать растворимые гголиэлектролиты с улучшенными кинетическими и сорбционными свойствами в одну стадию ,

Использование в качестве исходных веществ различных изомеров метакриламида-N-бензойной кислоты позволяет устранить многостадийность и сложность известных способов.

Растворимость полиамфолита в ряде органических растворителей позволяет интенсифицировать- процессы водоочистки, сорбции и разделения ионов металлов. Время ионообменного равновесия 3-5 мин. Благодаря высокой селективности предложенные полизлектролиты могут быть использованы в качестве коагулянтов-, флокулянтов при очистке сточных вод, в гидрометаллургии для выделения и концентрирования различных ионов металлов.

Формула изобретения

Способ получения полиамфолитов полимеризациейненасыщенных азотсодержащих карбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и расширения ассортимента полиамфолитов, в качестве ненасыденных азотсодержащих карбоновых кислот используют метакриламид-Ы-бензойную кислоту и полимеризацию осуществляют в спирте или диоксане при 50-100°С в присутствии инициаторов радикального типа в течение ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Авторское свидетельство СССР №275401, кл. С 08- F 212/08,27.01.6

2.Патент США № 2875162,

кл, 260-2.1, опублик.24.02,59 (прототип) .