Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок Российский патент 2017 года по МПК G01N30/60 

Описание патента на изобретение RU2634095C1

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, медицине, экологии и др.

Известны универсальные хроматографы с программированием температуры колонок для анализа многокомпонентных сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения (Приборы для хроматографии / К.И. Сакодынский, В.В. Бражников, С.А. Волков, В.Ш. Зельвенский. М.:, «Машиностроение», 1973. 368 с.). В комплект этих хроматографов входят громоздкие термостаты с различными разделительными колонками и детектирующие устройства, обеспечивающие высокую точность и надежность анализа.

Основными недостатками существующих лабораторных хроматографов являются громоздкость, высокая стоимость и определенные сложности в эксплуатации, требующие значительных затрат электроэнергии и времени для нагрева и охлаждения (см.: W.R. Collin, G. Sezzano, L.K. Whzightetal. Microfabricated Gas Chromatografoz Rapid, Trace-Level Demezminations of Gas-Phase Explosive Mazkez. Compocends // Anal. Chem., 2014. 86(1). p.p. 655-663).

Известна также планарная микрохроматографическая колонка, представляющая собой плоскую пластину с каналами, заполненными сорбентом (Патент РФ №2540231, МПК G01N 30/56, Бюл. изобр. №4 от 10.02.2015).

Инженеры фирмы Hewlet-Packazd предложили использовать вместо термостата капиллярный металлический кожух (трубку), в который помещается капиллярная колонка. Кожух является одновременно нагревательным элементом, и поэтому нагреву подвергается только очень небольшое пространство, включающее капиллярную колонку. Скорость нагрева у такого термостата на порядок выше, чем у традиционно используемых.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является миниатюрный термостат для капиллярных колонок (А.А. Курганов, Е.Н. Викторова. Анализ продуктов промышленного синтеза окиси этилена методом двумерной газовой хроматографии на наполненных капиллярных колонках // Журнал, аналитической химии, 2007. т. 62. №2. с. 164-169). Он представляет собой тонкостенную пластину из нержавеющей стали, в которой выгравированы каналы для укладки капиллярных колонок. Для улучшения теплообмена свободное пространство в каналах после укладки капиллярных колонок заполняли теплопроводной пастой. Нагрев и охлаждение термостата осуществляли керамическими элементами Пельтье. Для ускорения охлаждения на поверхности микротермостата закреплен микровентилятор, который включался только при охлаждении термостата.

Недостатками известного миниатюрного термостата для капиллярных колонок являются повышенное время разогрева сорбента колонок, связанное с условиями передачи тепла через пластину из нержавеющей стали и материал самих капиллярных колонок, а также значительное потребление электроэнергии для разогрева с помощью элементов Пельтье.

Задачей изобретения является увеличение скорости разогрева и создание режима программирования температуры планарных микрохроматографических колонок.

Эта задача решается за счет того, что минитермостат для планарных микрохроматографических колонок, содержащий хроматографические колонки с каналами и керамический элемент Пельтье для их разогрева и охлаждения, отличается тем, что каналы хроматографических колонок выполнены на плоской пластине самого элемента Пельтье, при этом на внутренние стенки каналов установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в следующем:

1. Увеличивается скорость разогрева сорбента в планарных микрохроматографических колонках за счет использования дополнительного нагревателя, размещенного непосредственно в каналах колонки с сорбентом.

2. Сокращается потребляемая электроэнергия для разогрева, так как уменьшаются потери тепла при размещении дополнительного нагревателя в объеме сорбента колонки.

3. Повышается эффективность разделения сложных смесей веществ с большим диапазоном температур кипения за счет использования режима программирования температуры планарной микрохроматографической колонки.

Изобретение поясняется чертежом.

На фиг. 1 схематически изображен минитермостат для планарных микрохроматографических колонок.

На фиг. 2 изображен разрез термостата.

Устройство содержит плоскую пластину элемента Пельтье 1 с прямоугольными каналами 2 для сорбента 5, стеклянную пластину 3 для герметизации колонки и дополнительный нагреватель 4 из вольфрама, выполненный в виде тонкой пленки, нанесенной на внутреннюю поверхность канала. Канал заполнен сорбентом 5.

Для получения тонкой пленки дополнительного нагревателя на внутренней поверхности каналов планарных микрохроматографических колонок использовали вольфрам, толщина слоя вольфрама составила 1 мкм. Вольфрам на стенки канала наносили методом магнетронного распыления.

Возможности минитермостата для планарных микрохроматографических колонок рассмотрим на примере анализа природного газа (см.: ГОСТ 31371,7-2008. Природный газ. Определение состава методом газовой хроматографии. Методика выполнения измерений молярной доли компонентов).

Метод А. Определение Н2, СН4, CO2, С2Н6, С3Н8, i-С4Н10, n-С4Н10, неопентана, i-C5H12, бензола, толуола, тяжелых углеводородов в виде суммы С6Н14, С7Н16 и C8H18.

Каналы для планарной микрохроматографической колонки глубиной и шириной 150×150 мкм выполнены на плоской пластине элемента Пельтье (Module Frost-74) методом микрофрезерования. Длина колонки составляет 60 см. На внутреннюю поверхность каналов наносили методом напыления тонкую пленку дополнительного нагревателя из вольфрама. Затем заполняли каналы колонки оксид алюминия (диаметр частиц 50 мкм) и герметизировали стеклянной пластиной.

Температурный режим при хроматографировании: начальная температура 40°С в течение 20 секунд (из колонки элюируются Н2, CH4, CO2 и С2Н6). Затем линейное программирование со скоростью 100°С/мин до температуры 100°С, поддержание температуры в течение 10 секунд (элюируются С3Н8, i-С4Н10, n-С4Н10, неопентана, i-C5H12 и n-С5Н12). Затем линейное программирование со скоростью 300°С/мин до температуры 200°С (элюируются сумма С6Н14, бензол, сумма С7Н16, толуол, сумма C8H18).

В таблице 1 приведены некоторые технические характеристики известного термостата для капиллярных колонок и предлагаемого термостата для планарных микрохроматографических колонок.

Как видно из приведенных в табл. 1 данных, предлагаемый минитермостат для планарных микрохроматографических колонок обеспечивает увеличение скорости нагрева сорбента в колонке в 1,75 раза. Использование предлагаемого минитермостата для планарных микрохроматографических колонок обеспечит:

1. Значительное сокращение номенклатуры применяемых в настоящее время сорбентов для экспресс-анализов сложных смесей различных веществ за счет замены изотермического режима разделения на программируемый температурный режим хроматографирования.

2. Создание унифицированных планарных микрохроматографических колонок для анализа газов и паров в экологии, для решения задач нефти и газоперерабатывающего комплексов.

Похожие патенты RU2634095C1

название год авторы номер документа
Многоцелевой планарный микрохроматограф 2015
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Горюнов Максим Глебович
  • Новикова Екатерина Анатольевна
  • Никитченко Наталья Викторовна
  • Платонов Валерий Игоревич
RU2615053C1
ГАЗОВЫЙ МИКРОХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ 2014
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Горюнов Максим Глебович
RU2571451C1
Микрохроматограф с бинарными колонками на плоскости 2018
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Платонов Валерий Игоревич
  • Чечет Иван Викторович
  • Матвеев Сергей Геннадьевич
RU2691666C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК НА ПЛОСКИХ ПЛАСТИНАХ 2013
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Голубев Олег Николаевич
  • Никитченко Наталья Викторовна
  • Платонов Владимир Игоревич
RU2540231C1
Планарный микродозатор с изменением фиксированного количества анализируемого газа в дозе 2017
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Анисимов Михаил Юрьевич
  • Матвеев Сергей Сергеевич
RU2660392C1
ПЛАНАРНАЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА С ПИЛЛАРАМИ КАПЛЕВИДНОГО ПРОФИЛЯ СЕЧЕНИЯ 2023
  • Миланина Ксения Игоревна
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Агафонов Андрей Николаевич
  • Андреев Тарас Андреевич
  • Дюжев Николай Алексеевич
  • Чиненков Максим Юрьевич
  • Парамонов Владислав Витальевич
RU2818140C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЗОЖИДКОТВЕРДОФАЗНЫХ МИКРОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК НА КРЕМНИЕВЫХ ПЛАСТИНАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2013
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Павельев Владимир Сергеевич
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Павлова Лариса Викторовна
  • Новикова Екатерина Анатольевна
RU2540067C1
ПЛАНАРНЫЙ МИКРОДОЗАТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 2016
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Никитченко Наталья Викторовна
  • Горюнов Максим Глебович
RU2634077C2
КАПИЛЛЯРНЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ 2006
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Онучак Людмила Артемовна
  • Ланге Петр Константинович
  • Устюгов Владимир Сергеевич
RU2302630C1
ТЕРМОСТАТ КОЛОНОК ХРОМАТОГРАФА 2013
  • Лапин Владимир Авангардович
RU2529665C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 634 095 C1

Реферат патента 2017 года Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, медицине, экологии и др. Заявленный миниатюрный термостат для планарных микрохроматографических колонок содержит хроматографические колонки с каналами и керамический элемент Пельтье для их разогрева и охлаждения. При этом на внутренние стенки каналов в планарных хроматографических колонках установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Технический результат - увеличение скорости разогрева и создание режима программирования температуры планарных микрохроматографических колонок. 2 ил., 1 табл.

Формула изобретения RU 2 634 095 C1

Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок, содержащий хроматографические колонки с каналами и керамический элемент Пельтье для их разогрева и охлаждения, отличающийся тем, что каналы хроматографических колонок выполнены на плоской пластине самого элемента Пельтье, при этом на внутренние стенки каналов установлен дополнительный нагреватель в виде тонкой пленки, выполненной из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2017 года RU2634095C1

А.А
Курганов и др., Анализ продуктов промышленного синтеза окиси этилена методом двумерной газовой хроматографии на наполненных капиллярных колонках, Журнал аналитической химии, т
Способ крашения тканей 1922
  • Костин И.Д.
SU62A1
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
с
Способ получения суррогата олифы 1922
  • Чиликин М.М.
SU164A1
И
А
Платонов et al, ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ НА ОСНОВЕ ПЛАНАРНЫХ СИСТЕМ, ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОМ ХИМИИ, с
ПРИСПОСОБЛЕНИЕ ДЛЯ ИСПАРЕНИЯ И ПОДАЧИ В ДВИГАТЕЛЬ ГОРЮЧЕЙ ЖИДКОСТИ 1922
  • Губин С.А.
SU1003A1
Волков и др, Новая конструкция устройства для осуществления микроэкстракции, Сорбционные и хроматографические процессы
Т
Походная разборная печь для варки пищи и печения хлеба 1920
  • Богач Б.И.
SU11A1
Вып
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
ТЕРМОСТАТ КОЛОНОК ХРОМАТОГРАФА 2013
  • Лапин Владимир Авангардович
RU2529665C1
DE60029600 T2 26.07.2007.

RU 2 634 095 C1

Авторы

Платонов Игорь Артемьевич

Арутюнов Юрий Иванович

Павельев Владимир Сергеевич

Платонов Владимир Игоревич

Горюнов Максим Глебович

Новикова Екатерина Анатольевна

Даты

2017-10-23Публикация

2016-06-20Подача