Хроматографическая колонка Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к приборам ДЛЯ микроанализов методами жидкостной хроматографии, например к хроматографическим колонкам. 5

Хроматрграфическая колонка является основным узлом жидкостного хроматографа и от точности поддержания температуры элюента, протекающего Q через столб сорбента внутри колонки, зависит в большой степени воспроизводимость анализов. Это непременное работы всех жидкостных хроматографов, поскольку на основе проб- j ных экспериментов вначале выбирается режим анализа, который закладывается в автоматические блоки формирования градиента.ДЛЯ последующих рабочих анализов. Колебания темпера- 20 туры в рабочих циклах анализа недопустимы, поскольку при этом меняется время выхода пиков и изменения градиента не совпадает с теми моментами, когда нужно ускорить или за- 25 медлить процесс десорбции, а значит, вместо улучшения разделения можно получить ухудшение (наложение пиков, разбавление вещества в хроматографической зоне и т.п.)

Известны металлические обогреваемые . колонки высокого давления с разборной металлической рубашкой для протока нагретой воды {ДЗ .

Известна также хроматографическая колонка, состоящая из спиральной трубки с установленными по ее наружной поверхности электрическими нагревателями, с выводными патрубками на обоих концах и уплотнительными элементами рЗ . Эта колонка выбрана в качестве прототипа изобретения.

Описанная колонка не может работать при повышенных давлениях из-за стеклянных стенок, и ее нельзя автоматически термостатировать, что снижает точность поддержания температуры при длительной работе и с большими скоростями прокачки элюента. При увеличений толщины стеклянных стенок точность поддержания температуры.протекающей через колонку жидкости, еще более снижается из-за плохой теплопроводности стекла. Кроме того, мощность электрического тока, подаваемого на СЛОЙ окиси олова, весьма ограничена из-за относительно малой электропроводности слоя. Однородность СЛОЯ окиси олова не может быть вьйсокой и поэтому не обеспечивается разномерное распределение температур по поверхности стеклянной колонки. Это в свою очередь, снижает прочность стеклянной трубки при .работе с повышенными давлениями. Целью изобретения является повышение точности поддержания постоянной температуры при высоких давления и улучшение стабильности поддержания температуры элюента по всей длине . колонки. Поставленная цель достигается за фчет того, что на обоих концах спиральной трубки установлены воронки и нагреватели. Воронки покрыты, по крайней мере, двумя слоями термоусаживаклцегося полимерного материала. Уплотнительные элементы размещены в воронках, причем во входной воронке размещен дополнительный нагреватель в уплотнительном , а в выходной воронке в уплотнительно элементе размещен термодатчик, угол конуса воронок равен 30-40 На чертеже показана предложенная хроматографическая колонка в разрезе. Колонка содержитверхний подводной патрубок 1, верхний уплотнительный элемент 2, дополнительный нагревательный элемент 3, верхний фильтр 4, внутреннюю трубку 5 из фторопласта, нагревательный элемент 6 в виде спирали из проволоки, верхнюю металлическую воронку 7 с углом конуса 30-40, покрытую слоем термоусаживакщегося фторопласта 8 с канал 9, заполненный сорбентом, нижнюю металлическую воронку: 10, нижний фильтропору 11, нижний уплотнительный элемент 12, термоизолирующие детали 13 нижний выводной патрубок 14, термодатчик 15, промежуточные выводы 16 для питания термоэлементов. Верхний подводной патрубок 1 и фильтр 4 могут располагаться в дозаторе для ввода проб под давлением или в переходнике, входящем в состав верхнего металлического уплотнительного элемента 2, содержащего дополнительный нагревательный элемент 3. Уплотнительный элемент 2 собран на верхнем конце хроматографической колонки, представлшощем собой многосл;ойный koHyc из развернутой термическим путем фторопластовой трубки 5 конической части металлической воронки 7 с углом конуса 30-40 и одного или более слоев термоусажи;вающегося фторопласта 8. В цилиндрической части колонки между ; слоями тёрмоусаживакадегося фторопласта 8 размещен термоэлемент б в виде спирали из проволоки. Внутренний канал 9 колонки заполнен сорбентом. В нижнем конце колонки вставлена металлическая воройка 10 и на конической части колонки установлен нижний уплотнительный элемент 12. Нижний фильтр-опора 11 эакреп.лен в термоизолирующей детали 13, 3 которую ввинчена нижняя металлическая выводная трубка 14, в стенку которой вставлен термодатчик 15. Устройство работает следующим обраЗСЖ1. Через верхний металлический входной патрубок , уплотненный с помощью уплотнительного элемента 2, подают под давлением жидкий элюент и пробу во внутренний канал 9, заполненный сорбентом, через фильтр, 4. Предварительно элюент нагревается в уплотнительном элементе 2 с помощью нагревательного элемента 3. Обогрев внутреннего канала 9 производит элемент 6, выполненный в виде проволочной спирали, намотанной с натягом по всей цилиндрической поверхности колонки на вйёшнюй поверхность фторопластовой трубки 5 и закрытой несколькими слоями термоусаживающегося фторопласта 8. Пройдя всю колонку, элюент выходит через нижний фильтр-опору 11, вставленный в гнездо в детали 13 из материала с малой теплопроводностью (например, капролона, фторопласта и т.п.), затем попадает в металлический выводной патрубок 14, в котором параллельно сквозному каналу выполнен канал для размещения термодатчика 15. Поскольку выводной патрубок со всех сторон окружен деталями 13 из теплоизолирующего материала, термодатчик регистрирует с большой точностью температуру протекаю- , щего элюента. В выходном патрубке толщина стенки между двумя каналами сделана минимальной. Металлическая воронка 10 вставлена Между слоями фторопласта на концах колонки для упрочнения конических частей трубки с целью предотвращения передавливания фторопласта при уплотнении соединительных элементов. Нагревательный элемент б изготовлен в виде частой спирали из толстой нихрсмовой проволоки (d 0,3г-0,5 мм) намотанной на фторопластовую трубку с натягом, поскольку эта спираль упрочняет стенки колонки, что позволяет работать при давлениях 120 - 300 атм. Предпагаемс1я колонка может иметь разную длину, вплоть до десятков метров. Она обладает гибкостью, что позволяет укладьшать колонки в компактном виде в сравнительно небольшие отсеки настольных жидкостных хроматографов. Кроме того, точность поддержания температуры протекающего через колонку элюента вьше, чем у известных аналогов и прототипа, поскольку термоэлемент максимально приближен к жидкости и находится в изолированной металлической детали, в которой выполнен канал для вытекающего элюейта. Дополнительный наг резательный элеамент в верхнем уплотнительном элементе также ускоряет